废水中类固醇物质的LCMSMS检_省略_法优化及其在养殖废水检测中的应用_王松 (1)

废水中类固醇物质的LCMSMS检测方法优化及其在养殖废水检测中的应用＊王　松1,2,3＊＊　孙铁珩1,2,4　RichardStuetz3　孙丽娜2　刘家女5(1东北大学资源与土木工程学院,沈阳110004;2沈阳大学沈阳环境工程重点实验室,沈阳110044;3澳大利亚新南威尔士大学水及废水技术中心,悉尼2052;4中国科学院沈阳应用生态研究所,沈阳110016;5南开大学环境科学与工程学院,天津300071)摘　要　以固相萃取为预处理手段,用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术,针对澳大利亚南威尔士州畜牧业废水中的丙酸睾酮等13种类固醇化合物含量建立了分析方法.采用大气压化学电离源,在正离子模式下,对色谱条件和质谱条件进行优化,其中,丙酸睾酮等7种化合物以质子化的准分子离子峰[M+H]+、另6种化合物以产生了脱去水的离子峰[M+H-H2O]+为母离子进行二级质谱扫描,以最大丰度确定定量离子对.结果表明:该方法所建立的13种化合物的9点标准曲线的线性相关范围为1～1000ng·ml-1,在该范围内,相关系数均>0.9990;各化合物的平均回收率在83.75%～111.50%,相对标准差2.02%～14.21%;除美雌醇和雌三醇的灵敏度相对较低,检测限高于15ng·ml-1外,其余物质的检测限均低于5ng·ml-1;实际样品测定时,不同处理流程中各化合物的浓度均能得到较好体现,该方法能满足检测要求.关键词　畜牧业废水　类固醇　液相色谱-串联质谱　大气压化学电离　检测＊澳大利亚肉类畜禽协会研究项目(FLOT.333)资助.＊＊通讯作者.E-mail:ws0506@163.com2009-05-13收稿,2009-10-13接受.文章编号　1001-9332(2009)12-3027-07　中图分类号　X8　文献标识码　AOptimizationofLCMSMSdeterminationmethodforsteroidcompoundsinwastewateranditsapplicationinfeedlotwastewater.WANGSong1,2,3,SUNTie-heng1,2,4,RichardStuetz3,SUNLi-na2,LIUJia-nǜ5(1CollegeofResources＆CivilEngineering,NortheasternUn