PAN法镍离子分析仪在电镀废水检测中的应用_肖立金

1前言我厂是电镀生产基地，镍离子是其电镀废水中最主要的污染物之一，同时也是上海市污水排放标准中规定的第一类污染物之一，所以对电镀废水出水中镍离子的浓度必须进行检测，而且必须确保检测数据及时、准确、有效。我厂区原先一直是运用火焰原子吸收法检测电镀废水出水中镍离子浓度的，该方法具有数据准确、干扰少、可重复性强的优点，但也存在仪器复杂、操作繁琐、检测周期较长等缺点，故比较适用于权威部门的监测之用，但并不十分适用于废水站现场检测之用。鉴于此种情况，我厂在废水站现场引进了美国哈希公司生产的DR/2500型实验室用分光光度仪，运用PAN法检测电镀废水出水中的镍离子浓度，该方法具有仪器简单、操作方便、检测周期短等优点，是一种适用于现场检测的快速简便的分析方法。2PAN法2.1测量原理在氨性缓冲溶液中，镍与1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚（PAN）金属离子显色剂，形成稳定的1∶2桔黄色可溶性络合物，络合物在560nm和620nm处有两个吸收峰。为了消除铁（III）、铜（II）、镁（II）等金属离子的干扰，可加入50%柠檬酸铵2ml或5%Na2-EDTA溶液2ml。PAN是一种熔点为140～142℃黄色针状晶体，可用作测定金属离子的光度试剂，可溶于碱性溶液和有机试剂，其溶液成黄色。PAN为三齿配位体结构，与镍离子生成Ni（PAN）2型螯合物。2.2测量范围本方法在pH＝5时吸光度最大且稳定；镍的最低检出浓度为0.007mg/L，测定上限为1mg/L；相关系数为0.9963。3仪器及试剂3.1仪器哈希DR/2500型实验室用分光光度仪；10ml比色管；1ml移液管。3.2试剂Phthalate-Phosphat试剂粉包；0.3%PAN溶液；EDTA试剂粉包。4实际应用哈希DR/2500型实验室用分光光度仪的使用为我们快速检测电镀废水出水中镍离子浓度提供了设备保证，但在使用过程中也碰到了一些问题。4.1发现问题在仪器调试过程中，我们每周均对出水中的镍离子浓度同时使用哈希DR/2500型实验室用分光光度仪和火焰原子吸收仪进行检测，但我们多次发现数据存在较大的差距，详见表1。同时，我们使用0.5mg/L和1mg/L镍标准试剂对2台仪器进行了校准测量，数据详见表2。据此，我们认为使用哈希DR/2500型实验室用分光光度仪测量电镀废水出水中镍离子浓度存在较大的误差，可能对出水水质的判断造成重大失