火焰原子吸收光谱法测定废水中金和银_史军

　　　　　PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)　　　　　2011年月第47卷5知识与经验火焰原子吸收光谱法测定废水中金和银史　军,时　岚(苏州高新区环境监测站,苏州215011)中图分类号:O657.31　　　文献标志码:B　　　文章编号:1001-4020(2011)05-0604-01　　当今工业企业都被要求实施清洁生产,以及“减量化、再利用、再循环”的循环经济3R原则[1],尤其是对电镀废水中重金属的排放监测和针对金、银等贵金属的回收再利用的分析检测,已经成为环境监测和工业分析的重要内容。对于金和银的测定,目前已有分光光度法[2-3]、电化学法[4]、原子发射光谱法[5]和原子吸收光谱法[2,6-8]等。在电镀废水实际样品中,金和银通常以[Au(CN)2]-、[Au(SO3)2]3-、[Ag(CN)2]-等络合离子形态存在,使用硝酸作预处理便可以达到良好的重复性。本工作采用硝酸消解体系-火焰原子吸收光谱法对含量在0.5mg·L-1范围内需回收再利用的金和银进行测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂AA6800型原子吸收光谱仪。金和银的标准溶液:100.0mg·L-1。硝酸为优级纯,试验用水为二次去离子水。1.2　仪器工作条件金和银火焰原子吸收光谱法测定的工作条件见表1,光谱通带宽度均为0.5nm,空气流量均为8.0L·min-1。表1　仪器工作条件Tab.1　Workingconditionsoftheinstrument元素波长/nm灯电流/mA乙炔流量/(L·min-1)燃烧器高度/mmAu242.881.86Ag328.162.251.3　试验方法移取摇匀的含金-银的电镀废水试样50.0mL于100mL高型烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板收稿日期:2010-11-05上低温消解,并蒸至近干,加入硝酸(1+1)溶液2mL,溶解残渣,冷却,小心转移入50mL容量瓶中,用水定容,摇匀,在仪器工作条件下进行测定。同步做空白试验。2　结果与讨论2.1　废水样品消解液选择对于废水样品的消解,通常采用硝酸、高氯酸或盐酸-硝酸混合酸进行消解。Ag+遇到盐酸就会生成AgCl沉淀,虽当盐酸过量时大量氯离子会络合银使沉淀消失,但酸度过高会影响测定。试验选择硝酸(2+98)溶液溶解样品。2.2　干扰试验按试验方法对0.5mg·L-1金和银标准溶液进行测定时,当相对误差在