溴酸钾_鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬_崔英

冶金分析,2009,29(12):25-28MetallurgicalAnalysis,2009,29(12):25-28文章编号:1000-7571(2009)12-0025-04溴酸钾-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬(Ⅵ)崔　英＊,吕建晓(河南科技学院资源与环境学院,河南新乡　453003)摘　要:在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%～98%。关键词:流动注射;化学发光;铬(Ⅵ);溴酸钾;鲁米诺中图分类号:O657.39　　　　文献标识码:A收稿日期:2009-03-25作者简介:崔英(1980-),女,助教,硕士,研究方向为环境分析化学;E-mail:rose80927@163.com　　铬是人体必需的微量元素,对维持人体正常的生理功能有着重要的作用。自然界中,金属铬与三价铬相对无毒,六价铬则具有很强的毒性,会引发鼻中隔穿孔、呼吸道息肉、支气管慢性炎症以及肺气肿等,铬被认为是致癌源。因此建立一种灵敏、高效、快捷、适用的测定环境中六价铬含量的方法显得十分重要。环境水样中铬的分析,通常采用原子吸收法[1-4]、分光光度法[5-8]、化学传感器法[9-10]。流动注射化学发光法与他们相比,具有灵敏度高、重现性好、仪器简单的优点,越来越广泛地应用于痕量物质的定量分析,但针对于铬(Ⅵ)的研究不多[11-13],如铬(Ⅵ)-鲁米诺-过氧化氢-8-羟基喹啉体系、铬(Ⅵ)-槲皮素-过氧化氢-氢氧化钾体系、铬(Ⅵ)-罗丹明B-过氧化氢体系等。本体系研究发现铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化鲁米诺具有增强作用,经试验建立了铬(Ⅵ)的化学发光测定法,此方法操作简便,已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定。1　实验部分1.1　仪器与试剂LUM-F流动注射发光测量仪(中国科学院生态环境研究中心/北京卓立汉光仪器有限公司联合研制);YZ1