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环境监测实验1实验(一)生化需氧量(BOD5)的测定一.实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,沉淀溶解,四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算出溶解氧含量。反应式如下:MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2↓2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕色沉淀)MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I22Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI二.实验仪器、设备1.250mL溶解氧瓶。2.250mL锥形瓶。3.25mL酸式滴定管。4.1mL、2mL吸管。5.50mL移液管。三.实验试剂1.硫酸锰溶液:称取36.4g硫酸锰(MnSO4·H2O)或48g(MnSO4·4H2O)溶于水中,稀释至100mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。2.碱性碘化钾溶液:称取50g氢氧化钠,溶解于30~40mL水中,另称取15g碘化钾溶于20mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液混合,加水稀释至100mL。如有沉淀则放置过夜,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。3.(1+5)硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。4.1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.025mol/L):称取在105~110℃烘干2h,并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。6.硫代硫酸钠溶液[cNa2S2O3·5H2O≈0.0125mol/L]:称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。使用前,用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:于250mL碘量瓶中,加入10.00mL0.025mol/L重铬酸钾标准溶液,加入过量的酸性碱化钾,密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸环境监测实验2钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至
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