挥发酸VFA测定(Q/YZJ10-03-02-2000)

2V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）；V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）；204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。5、仪器和设备5.1500毫升蒸馏装置；5.2500亳升磨口三角瓶；5.3球形冷凝管；5.425毫升碱式滴定管。6、取样按国家环保局颁布的《环境监测技术规范》（地表水和“废水”）部分规定采取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于4℃下保存。7、分析步骤7.1蒸馏：取300毫升/V5（或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升）水样于500毫升的蒸馏瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠，进行蒸馏，接取200毫升蒸馏液。7.2滴定：在另一电炉上加热煮沸回流30分钟，取下三角烧瓶，加3滴酚酞指示剂，趁热用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。7.3同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。8、分析结果计算3挥发酸（VFA）（mg/l）=（V3-V4）×N×60×103/V5式中：V3—滴定样品时所消耗的NaOH毫升数；V4—滴定空白时所耗的NaOH毫升数；V5—取样量（ml）；N—NaOH溶液的浓度（mol/L）；60—乙酸的分子量。9、注意事项9.1在蒸馏过程中不能使水样直接冲入蒸出液中，若蒸出则需重新取样蒸馏。9.2当丁、戊酸含量高时，代表性不强，最好用气相色谱法。VAF不能代表乙、丙、丁、戊的各种含量。10、报告10.1当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的10%时，取算术平均值报告、分析结果报告至0.1mg/L。10.2报告应包括以下内容：a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、采样地点、采样日期、采样时间等；b)本标准的代号；c)分析结果；d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明；e)分析人员的姓名及分析日期等。