VFA测定操作规程-滴定法

1VFAVFA分析分析操作规程操作规程------------蒸馏后蒸馏后滴定法滴定法脂肪酸（挥发性脂肪酸）属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸，它是鉴定污泥消化及厌氧发酵好坏的重要指标之一。一、适用一、适用范围范围本方法规定了蒸馏后用氢氧化钠滴定法测定沼液中脂肪酸的方法。本方法适用于城市污水处理厂中消化污泥样品及厌氧发酵试验沼液中脂肪酸的测定。二、实验二、实验原理原理将挥发性脂肪酸从上清液中蒸馏出来，用水吸收后与标准碱反应，测定挥发性脂肪酸的含量。三、试剂三、试剂1无二氧化碳水将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如果蒸馏水pH值较低，可适当延长煮沸时间，最后水的pH≥6.02酚酞指示液称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。3磷酸（H3PO4）：ρ=1.70g/ml，分析纯4氢氧化钠标准溶液（c=0.1000mol/L）(1)氢氧化钠标准溶液的配制称取60g氢氧化钠，溶于50ml蒸馏水中，冷却后移入聚乙烯细口瓶中，盖紧橡皮塞，静置4d以上。然后吸取上层澄清溶液7.5ml，用无二氧化碳水稀释至1000ml容量瓶，此溶液约为0.1mol/L。(2)氢氧化钠标准溶液的标定取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾在105℃-110℃烘干至恒重。精确称取约0.5g（称准至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入100ml水，稍加热使之溶解。然后加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色不褪为止。记录下氢氧化钠标准溶液的用量（ml），并按下式计算其浓度：23.2041000VGCb2式中，Cb--氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）；V--氢氧化钠标准溶液用量（ml）；G--邻苯二甲酸氢钾重量（g）；204.23--邻苯二甲酸氢钾(KH4C8H4O4)摩尔质量(g/mol)。四、试验装置及四、试验装置及仪器仪器低速离心机带有500ml烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置碱式滴定管：15ml250ml锥形瓶打浆机五五、、实验步骤实验步骤5.15.1采样采样测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。5.25.2步骤步骤5.2.1样品预处理5.2.2样品先经果汁机打匀5.2.3取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上