三硝基间苯三酚合成工艺优化及性能研究_张丽媛

全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集三硝基间苯三酚合成工艺优化及性能研究,张丽媛,黄靖伦,马卿(中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621900)摘要:以无水间苯三酚为原料,研究了多种硝化体系合成三硝基间苯三酚(NTPG),获得了以硝酸按/硫酸的硝化体系,并通过实验工艺条件优化,包括反应物料比、反应温度、反应浓度等,最终获得了高产率的NTPG(收率91%)。获得的产品经过红外、核磁氢谱、核磁碳谱、质谱的结构鉴定。关键词:三硝基间苯三酚(TNPG);间苯三酚;有机合成:工艺优化中图分类号:TJ551引言2,4,6一三硝基一1,3,5一苯三酚,简称三硝基间苯三酚(DNPG),它是合成2,4,6一三硝基一l,3,5一三氨基苯的重要前体原料。是一种具有强酸性的化合物,呈淡黄色,可以与多种金属形成具有强烈燃烧、或爆炸性能的金属盐,其中三硝基间苯三酚铅就是一种重要的起爆药,而且TNPG分子中含有3个硝基和3个酚轻基,也是重要的猛炸药。由于NTPG是合成钝感、高能炸药1,3,5一三氨基一2,4,6一三硝基苯(TArB)的重要中间体,因此作为有机高能炸药,人们用不同的方法合成NTPG。文献【l]使用硝硫混酸作为硝化剂合成NTPG,得率为45%;文献[2]使用硝酸钾/硫酸作为硝化剂合成TATB,得率为70%;文献[3]使用硝酸钱/硫酸作为硝化剂合成rrNPG,得率为80%。本实验选用硝酸按/硫酸混合物作为硝化剂合成TNPG。实验重在研究合成TNPG最优工艺条件以提高TNPG的产率,并进一步了解TNPG的机械感度等物理性能,为研究该化合物进一步的烷基化和胺化提供了原材料和技术基础。2实验部分2.1仪器主要仪器:iNcolet一800傅立叶红外光谱仪;差示扫描量热仪;Vairan州OVA一400MHz核磁共振仪;.22试剂主要原料和试剂:浓硫酸、硝酸按、无水间苯三酚、稀盐酸皆为分析纯试剂。2·3TNPG合成以间苯三酚为起始原料,经过硝化反应直接得到TNPG,其合成路线如图1所示:HO窄OH石肖化OZN----~------田卜OZNOHPGTNPG图1TNPG的合成路线Fig.1ThesynhtesisoruteofTNPG`基金项目:973国家基础项目资助(批准号:613830101)作者简介;张丽媛(1987年出生一),女,职称,主要从事含能材料合成研究·e一mail:ba