制备白炭黑的实验条件对白炭黑粒径的影响

1998年6月第13卷　第2期山东师大学报(自然科学版)JournalofShandongNormalUniversity(NaturalScience)Jun.1998Vol.13No.2制备白炭黑的实验条件对白炭黑粒径的影响柴金岭(山东师范大学化学系,250014,济南;　36岁,男,副教授)摘要　考察了由盐酸沉淀法制备白炭黑的实验条件对白炭黑粒径的影响,发现pH值是影响粒径的显著性因素.探讨了白炭黑粒径对补强作用的影响.关键词　白炭黑;　粒径;　补强作用分类号　O61311白炭黑(SiO2·nH2O)除用作橡胶的补强填料外,还广泛用于造纸、药物、油墨和涂料等方面.白炭黑的粒径是影响其产品质量的主要因素之一〔1〕,因此研究影响白炭黑粒径的因素有理论与实际意义.笔者设计正交实验法,考察了盐酸沉淀法〔2〕制备白炭黑时,pH值、Na2SiO3与盐酸浓度和温度等对粒径的影响及粒径与补强性能的关系.1　实验部分111　仪器与试剂　玻片(3cm×20cm),水槽(�24cm),载物铜网(�3mm),电子感光板(60mm×90mm),DX—201电子显微镜(江南光学仪器厂产品),洗印照片设备.六偏磷酸钠(化学纯),十二烷基磺酸钠(化学纯),015%聚醋酸甲基乙烯酯(Formvar)氯仿溶液.112　实验方法　设计正交实验,由盐酸沉淀法在不同条件下制备出多个白炭黑样品.用015%的Formvar氯仿溶液制备载物膜,并使其覆盖于载物铜网上.取少量样品与适量016%的六偏磷酸钠溶液和适量十二烷基磺酸钠一起研磨后制得分散液.将分散液滴于铜网上,置于电子显微镜镜筒中观察、拍照.用统计法测得白炭黑平均粒径与粒径分布〔3〕.2　结果与讨论L18(2×37)正交实验因素、水平列于表1;正交实验安排和结果见表2.表1　正交实验因素与水平水平ABCDEFGHpH　Na2SiO3浓度(°Be′)反应温度(℃)老化时间(min)NaCl加量(ml)盐酸浓度(°Be′)水洗温度(℃)表面活性剂171545200525TOA251755402565018胺3196560507100TOA+18胺　　3表中pH系老化后测得pH,TOA015ml,18胺2.5ml,Na2SiO3溶液250ml.收稿日期:1997-10-14表2　正交实验安排与结果实验编号ABCDEFGH粒径(nm)1111111119