氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅

联系人:唐世禄�工程师�四川江油(621702)�四川川投长城特殊钢股份有限公司四生产区第四中心试验室�电话:(0816)3659012氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅唐世禄四川川投长钢股份公司第四中心试验室摘�要�以滴定法测定硅,试验并确定了最佳测定条件,应用于硅钒铁材料中硅的分析,获得了满意的分析结果。关键词�滴定法�硅钒铁�硅��硅钒铁作钒铁代用品用于炼钢,其成本相对于钒铁要低且可减少硅铁用量,是较好的炼钢铁合金。但目前国内既无硅钒铁的标钢,也没有较好的分析硅钒铁中硅的方法。用传统的重量法,由于硅含量较高,试样溶解很慢,分析周期长,而且在挥发驱硅时,由于沉淀里夹杂一部分钒,对铂金坩锅有一定损害。作者提出,称适量的硅铁和钒铁标钢于同一塑料烧杯中作为复合标样。用HF-HNO3溶样,加入适量KF,KNO3,硅形成氟硅酸钾沉淀,过滤,洗涤,加入沸水使之水解,用氢氧化钠滴定。分析结果令人满意。1�实验部分1.1�主要试剂尿素溶液:5%(当天配);氟化钾溶液:15%(过滤后使用);硝酸钾�乙醇溶液:取一定量的硝酸钾,加250mL乙醇,加水至500mL水,混匀,硝酸钾要处于饱和状态;氢氧化钠标液0.1425moL/L;混合指示剂:称50mg酚红和50mg溴百里酚蓝于250mL烧杯中,加100mL水,加热,完全溶解,取下,冷却后用氢氧化钠标液滴至深紫色。1.2�实验方法称取适量硅铁和钒铁标钢于同一塑料烧杯中,加15mL浓硝酸、5mL40%氢氟酸溶解。溶完后,加5mL尿素溶液,摇动至无气泡产生,加10mLKF溶液和2gKNO3固体,摇动,使其溶解,然后于冷水浴中冷至低于25,放置15min,用中速滤纸和塑料漏斗过滤,用低于25的硝酸钾�乙醇溶液洗涤烧杯3次,洗沉淀同滤纸3次,取出沉淀置于原烧杯中,加15mL硝酸钾-乙醇溶液,5滴混合指示剂,用氢氧化钠标液中和残余酸,用塑料棒仔细搅拌滤纸同沉淀至出现稳定紫色,加入200mL沸水,再加10滴混合指示剂,用氢氧化钠标液滴定至稳定紫色。2�结果与讨论2.1�硝酸钾用量试验表明,1�5g以上硝酸钾及8mL以上氟水钾溶液可使硅完全转化为氟硅酸钾沉淀。本法采用加2g硝酸钾。2.2�沉淀放置时间加入沉淀剂放置时间过短,沉淀不能完全,结果偏低,试验表明,放置时间15min足以使硅沉淀完全。2.3�沉淀放置的温度氟硅酸钾的溶解度随温度的升高而增大,试