氟硅酸钾容量法测硅误差分析及对策

25技术交流1引言2实验部分二氧化硅是玻璃的主要构成物质，其含量多少是玻璃生产工艺质量控制的基础。原材料中二氧化硅分析结果的准确性直接影响到玻璃的质量。要得到准确的分析结果，要求我们要严格按照先进、可靠的现行国家标准进行实验分析。氟硅酸钾容量法是测定玻璃及其硅质原材料的标准方法之一。与其它方法（重量法、比色法）相比，该方法具有应用范围广、仪器设备简便、实验结果快速等特点，已在多个行业得到应用。氟硅酸钾容量法测定从熔样到KSiF的沉淀、过滤、分离、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，若对各环节操作要点掌握不当，结果易产生误差。笔者经过化验室５年时间的学习实践，总结了一些经验，望能给大家提供参考。硅酸盐在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,与氟离子作用形成氟硅酸离子（SiF）,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾晶体（KSiF）沉淀。沉淀物在热水作用下，水解并相应生成等当量的氢氟酸，用氢氟化钠标准溶液进行滴定，由消耗氢氧化钠求得样品中SiO的含量，其反应方程式如下:SiO+2KOH=KSiO+HO；SiO+6F+6H=SiF+3HO;SiF+2K=KSiF↓;KSiF+3HO=2KF+HSiO+4HF;HF+NaOH=NaF+HO26626222323626262622322.1原理2-2--+2-2-+氟硅酸钾容量法测硅误差分析及对策王贤（中国耀华玻璃集团公司秦皇岛市066000）摘要关键词中图分类号：TQ171文献标识码：A文章编号：1003－1987（2010）07－00－03介绍了氟硅酸钾容量法测定玻璃及其原料中的SiO原理方法，从原理入手分析了各实验条件对结果的影响，阐述实验中产生误差的多种原因以及对策，以使实验结果快速准确出来。E氟硅酸钾容量法SiO误差对策2225由反应方程式可知：（1）把不溶性SiO转化成可溶性的硅酸盐。（2）沉淀时有足够多的H（溶液酸度）、F（氟化钾的量）、K（KCl过饱和）。（3）氟硅酸钾沉淀水解反应为吸热反应，水解同时产生一定量的HSiO显弱酸性。（４）滴定终点时只有水解生成的HF恰好完全反应。所用试剂均为分析纯：氢氧化钾，硝酸，盐酸1+1，氯化钾，5%氯化钾水溶液，15%氟化钾，5%氯化钾—50%乙醇溶液，0.15N氢氧化钠标准溶液。223+-+2.2试剂2.3步骤称取约0.1g（视硅含量而定）试样于镍钳埚中，加2g左右氢氧化钾