影响氟硅酸钾法测定二氧化硅结果的因素

卜���!∀�#∃%!∀&∋()∗+,−(∗./(0∃)−(∗1,2113影响氟硅酸钾法测定二氧化硅结果的因素孙连平李文伏4河北轻工业学校,唐山5675+58二氧化硅是陶瓷原料及成品分析中的重要测定项目。用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅虽然具有比重量法操作简便、快速的特点,但该方法的测定条件要求比较高,影响因素也很多。笔者在前人经验的基础上,根据十几年的教学实践,特对影响该方法测定结果的主要因素做如下探讨,仅供陶瓷分析工作者参考。.试样的分解在陶瓷分析中,氟硅酸钾法常作为硅的单项测定的方法。分解试样时以氢氧化钾为熔剂并在银或镍增锅中熔融。熔剂用量、熔融温度、时间等都会影响试样的分解,从而影响分析结果。实践证明,对于一般二氧化硅含量的陶瓷试样,熔剂用量为试样重量的+5倍即可。熔融时,因氢氧化钾容易吸收水汽和二氧化碳而潮解,所以开始时温度要低些,待低温熔融.5分钟左右后,再把温度升至,95:;55’∀熔融7:9分钟。在整个熔样过程中,必须经常摇动增涡,防止熔融物飞溅和在增祸底部结块,造成分析结果偏低。+氯化钾、氟化钾的用量和溶液的酸度采用该方法的主要反应是<=>?!(7≅,=Α≅,Β−(7禅,=−Χ<≅=<&!Α,十≅7Β<(,此反应为可逆反应。为了使氟硅酸钾定量沉淀,不发生水解逆反应,既要保证有适当过量的氟离子和钾离子,又要控制好溶液的酸度。为了防止试样中铝的干扰,对氟化钾的用量应适当控制。因为氟化钾引入过多时,可与铝生成氟铝酸钾沉淀,造成分析结果偏高。通常·,当95:,5毫升溶液中含95:;5毫升二氧化硅时,加入2:.∗9克氟化钾即可。过量的钾+Δ离子通过加入氯化钾来满足。鉴于陶瓷中二氧化硅含量较高的实际,通常以氯化钾过饱和量达5∗9:」克为宜。若过量太多,给沉淀洗涤造成困难Ε若加入量过少,又会使沉淀不完全,导致分析结果偏低。大多数人认为,当溶液酸度为7%()Φ)时,可得到较满意的结果。当酸度大干7%(2Φ)时,由干盐效应的影响,使氟硅酸钾的溶解度增大,沉淀不完全,结果偏低。当酸度小于7%()Φ)时,易形成其它盐类的氟化物与氟硅酸钾共沉淀物而影响结果。例如,前面提到的氟铝酸钾沉淀物在酸度较低时就更易形成。其水解后也产生氢氟酸,消耗一定的氢氧化钠,造成结果偏高。7残余酸的中和沉淀洗涤后,用较高浓度的碱溶液中和沉淀及滤纸上的残