用氟硅酸钾滴定法测定SiO_2实验条件的控制

���!∀�#∃%!�&∋()∗+,−(∗./(0∃)−(∗123112用氟硅酸钾滴定法测定4356实验条件的控制孙景章7河北轻工业学校,唐山5,.5+58摘要为了提高用氟硅酸钾滴定法测定陶瓷原料中4356的准确度,研究了氟硅酸钾沉淀物的生成与水解条件,以及消除铝干扰的方法。关键词氟硅酸钾滴定法、435+、条件控制3氟硅酸钾的生成与溶解在酸性溶液中,硅酸离子可与氟离子生成氟硅酸配离子,并进一步与钾离子作用形成氟硅酸钾沉淀物。欲使硅酸呈氟硅酸钾状而定量地沉淀下来,首先应使不溶性硅酸转变成为可溶性的硅酸离子。现在普遍采用无水碳酸钾在铂增祸中熔融的形式分解试样。因为氟离子在强酸性溶液中对硅酸凝胶体具有溶解作用,故于沉淀氟硅酸钾之前取得完全透明溶液并不十分必要。在溶解试样时,由于部分胶体硅酸的析出而使溶液混浊,这对沉淀反应并无影响,并键在于保持适当的酸度及氟离子浓度。若在中性溶液中硅酸呈可溶性硅酸状,即便有过量氟化钾与氯化钾存在,沉淀也不能趋于完全。为了了解氟硅酸钾沉淀物生成的条件以及在不同条件下的溶解情况,从而确定实验条件与方法准确度的关系,进行了在中性氯化钾、氯化钾一氟化钾、乙醇一氯化钾溶液中的溶解试验,也进行了在酸性溶液中不同氯化钾与氟化钾加入量对沉淀物生成影响的试验。其结果列于表3及表+∗表3氟硅酸钾在不同条件下的溶解情况溶液总溶液性质已被溶解下的体积溶解条件—9多!:。7#;<89∀=7>89:·?�?≅7>8乙醇7%)8硝酸7%)87%>8+∗4+∗.将大量9多!:。在室温4+∗3下搅拌=≅%!;Α∗43∗1353∗,饱和3∗445∗+Β5Χ4545∗3Β5∗Χ+∗45∗3Β5∗Χ+∗4+45∗,将大量9?Δ=:,在室温+∗4353+∗4下搅拌35%!;后放置?(Ε饱和354河北陶瓷第+,卷第.期总第12期3112年表+氯化钾和氟化钾对氟硅酸钾沉淀物生成的影响435+标准溶液加人量7%>8相当于96Δ=:,7%>8过量:一7%>89∀=加入量7>8已形成的9(&!:,沉淀量7%>8备注,5,≅33Χ33Α3323+.∗4饱和饱和,≅,≅+3,++5+3,++5总体积为Δ≅%)∗其中含硝酸=≅%)∗55��!山!乙乙∀白!乙!乙∀#∀�∃%夕&∋通过试验表明,欲保持氟硅酸钾不溶而洗至