单质硅水解与水玻璃滴加法制备硅溶胶的研究

滴加法制备硅溶胶的研究谭作亮’李涛’张桂芳天津工业大学材料科学与化学工程学院天津市改性与功能纤维重点实验室】硅溶胶是二氧化硅的微粒分散于水中的胶体溶液。硅溶胶最早的研究始于二十一世纪初期,以水玻璃为原料,采用电渗析法制备硅溶胶,不过由于硅溶胶浓度太稀,因而实用意义不大,直到世纪中期以离子交换法制得稳定的较高浓度硅溶胶,才使得硅溶胶能够实现大规模的工业化生产和·应用‘一’。硅溶胶性能优良,应用广泛。由于硅溶胶的粒子细小,对基材的渗透力强,广泛应用在涂料中叽硅溶胶可作为阻燃剂或耐‘高温材料,被用于制备阻燃纤维和保温绝热材料‘”由于重力沉降性能好、粘度一低,能粗抛和精抛等优点广泛应用于机械、抛光领域叭用硅溶胶代替硅酸醋制造薄壳,可降低成本,大大提高铸件质量和尺寸的精密度,被广泛应用在铸造业中’、此一外硅溶胶还广泛应用在造纸、纺织、净水剂、澄清剂,蓄电池工业,静电植绒技术,还作为添加剂应用于牙膏、各种药物,以及,生物制药中等等。目前硅溶胶的制备方法主要有直接酸化法、离子交换法、胶溶法、硅化合物水解法、单质硅溶解法、热解硅分散法等。其中直接酸化法制备的硅溶胶稳定性差,离子交换法工艺复杂,能源耗费大,对环境影响⋯严重胶溶法要求条件高热解硅分散法能耗大。采用单质硅溶解法制备硅溶胶·不仅⋯成本较低,产品纯度较高,而且稳定性好,但对硅粉需求量大。本文采用单质硅溶一解,水玻璃滴加法,此方法使用水玻璃既降低了成本又提高了反应率。该硅溶胶在制备过程中硅粉转化率高、对硅粉的活化简单,减少能耗产品呈纳米级且稳定性好,颗粒度分布均匀、分散性好,并对硅溶胶制备工艺参数进行了研究。实验部分实验试剂硅粉纯度,目左右,天津市科密欧化学试剂开发中心去离子水,实验室自制,水玻璃工业级,波美度,模数氨水诬含量一,天津市北方天医化学试剂厂。实验仪器一型电热恒温水浴锅,天津市泰斯特仪器有限公司一型搅拌器,天津市华兴科学仪器厂型透射电镜。硅溶胶的制备将一定量的去离子水、氨水、水玻璃与硅粉加入三颈烧瓶中,并加热到一定温度使硅粉活化,恒温搅拌反应一定的时间后,滴加一定量的水玻璃和氮水的混合液继续搅拌反应一段时间,冷却静置过夜,然后过滤掉未反应的硅粉。分析与检测采用透射电镜对硅溶胶的分布和形态表一,光既吸勺既郎帐舰既蛇乃‘‘、‘曰一一进行观察。结果与讨论在碱性催化剂下水解硅粉,硅粉如式发生水解反应一,之水玻璃能与硅酸