高纯硅溶胶成分标准物质稳定性研究1-3

高纯硅溶胶成分标准物质稳定性研究王少明　赵　华　王爱萍　荀其宁　　　　　　云俊鲜　　　　(中国兵器工业集团第五三研究所,济南　250031)　(国营红峡化工厂,呼和浩特　010076)　　摘要　考察了高纯硅溶胶成分标准物质研制过程中影响稳定性的因素。根据高纯硅溶胶的物理化学性质,研究了影响高纯硅溶胶稳定的pH值、粒度分布、电解质等主要因素。提出了保持高纯硅溶胶稳定的措施,解决了高纯硅溶胶成分标准物质的稳定性问题,使标准物质稳定保存1年以上。关键词　高纯硅溶胶　标准物质　稳定性　粒度分布　电解质　　硅溶胶也称胶体二氧化硅,是无定性二氧化硅胶体粒子在水溶液中的稳定分散系,其分子式可表示为:mSiO2·H2O,它是由硅酸分子聚合成的带电荷分子团簇,单体之间通过扩散快速聚合成交联的SiO2颗粒结构[1]。在单体浓度很高时,聚合速度很快并形成SiO2凝胶;当单体浓度较低时,可形成SiO2颗粒的悬浮体系即胶体。高纯硅溶胶可用于复合材料的填充、增密,大大地提高材料的耐高温性,并具有透波性好、抗激光辐射等特点。主要用于电子制造业、国防科技工业等行业。国外在航天飞行器和中远程导弹导引头的三向石英天线窗中已有应用[2]。由于自身特性的原因,高纯硅溶胶稳定周期一般比较短,要将其作为标准物质使用,必须解决稳定性的问题。　　要保证高纯硅溶胶成分标准物质的稳定性,首先要解决高纯硅溶胶物料的稳定性。笔者采用工业水玻璃(硅酸钠)为原料制备高纯硅溶胶,通过添加中性盐制备高纯硅溶胶成分标准物质。在此基础上,研究了影响高纯硅溶胶稳定性的pH值、粒度分布、电解质、温度、SiO2浓度等主要因素。提出了保持高纯硅溶胶稳定性的措施,使高纯硅溶胶能稳定地保存1a以上,满足了标准物质使用、储存、运输的技术要求。在16个月内对标准物质特性成分量进行了考察,考察结果表明满足标准物质稳定性的要求。1　高纯硅溶胶成分标准物质的制备　　选用适当粘度和浓度的硅酸钠溶液,将其稀释过滤后的清液依次顺流通过再生、淋洗合格的阳离子树脂床和阴离子树脂床,依次除去硅酸钠溶液中的金属离子和酸根离子,形成硅酸溶液。由于硅酸溶液不稳定,应立即加入稳定剂使其在较长时间内保持分子团簇状态。在反应釜中调节并保持pH值基本恒定的情况下边加热边加入硅酸溶液,使二氧化硅粒子长大,制得氨型前置硅溶胶。将制备的氨型前置硅溶胶,再经强酸性阳离子树脂交换床进行提