硅单质法制备纳米SIO2及其分散稳定性研究

第3(J卷第8期华中科技大学学报(自然科学版)2002年一月J．HuazhongUniv．ofSCi．&Tech．(NatureScienceEdition)Vo1．30NO．8Aug．2002硅单质法制备纳米SiO2及其分散稳定性研究庞金兴张超灿吴力立熊焰(武汉理工大学应用化学系)摘要：以硅单质为主要原料，碱催化制备硅溶胶；在“原位生成”纳米si02的同时，采用“原位分散”和“原位表面改性”的方法，制备了粒度为8～15rim的si02水分散液．研究了反应时间、温度、介质pH值、分散剂和表面改性剂等因素对纳米粒子粒径、粒径分布及分散稳定性的影响；该制备方法简便易行，价格便宜，并有效解决了纳米si在水相中的稳定分散问题，具有广阔的应用前景．关键词：纳米粒子；原位生成；表面改性；粒径分布；分散稳定性中图分类号：O61文献标识码：A文章编号：1671—4512(2002)08—0104—03无机纳米粒子与有机聚合物复合得到的复合材料具有优良的耐候、耐水、耐磨、高硬度以及增强且同时增韧等特性⋯1．目前文献报导的纳米Si()，制备方法很多l2．3j，用于制备纳米SiO2／聚合物乳液涂料和胶粘剂却遇到了一些不易解决的技术难题．例如，溶胶一凝胶法是以有机溶剂为介质，不能直接分散到乳液中；若以固体形式直接分散，由于纳米Si易团聚、强亲水性和对介质pH值强敏感性等特点，使其难以在纳米水平上稳定分散．作者采用硅单质法及“原位生成”和“原位表面改性”技术制备纳米SiO2水分散液，不仅有效地解决了在水相中的稳定分散问题，而且价格便宜，具有广阔的应用前景．1实验与测试1．1主要原材料和制备工艺硅单质(工业级)；NaOH(CP)；分散剂(CP)；氨水(CP)；有机硅改性剂(自制)；纯水．将纯水、分散剂和硅单质加入到三口烧瓶中，开动搅拌，用NaOH溶液调pHil-10，加热升温，维持温度在80～90℃，反应10h，其问补加氨水，以维持反应液pH=9．5～l0．5．加入有机硅改性剂，继续反应lh．待温度降至室温后，减压过滤，滤液即为纳米SiO2水分散液，(Si02)=24％～30％，粒径中8～15nm．1．2粒径及粒径分布的测试用JF．M一100CX1I透射电子显微镜(TEM)观察，测试条件：加速电压80kV；束流<10；放大率10000；分辨率0．34nm．结果见表l，表中d为粒