硅酸及其盐的研究__三甲基硅烷化_气相色谱法测定单硅酸的离解常数

©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第期无机化学学报石一犷的的的的的的呀研究‘决报备的的的岭的,。活硅酸及其盐的研究三甲基硅烷化一气相色谱法测定单硅酸的离解常数陈荣三王占文杨宇翔柳海澄郭腊梅戴安邦南京大学配位化学研究所,南京关链词离解常数单硅酸三甲基硅烷化一气相色进法单硅酸的离解常数是表征其基本性质的重要数据,前人已有不少工作但由于测定的方法和实验条件不同,所得数据很不一致本实验室曾用“’曲线法测得了单硅酸的各级离解常数‘’,由于这些常数系在单硅酸到达多硅酸直至凝胶的过程中所测得,故和公认的单硅酸标准离解常数差别很大,只能称为胶凝离解常数为测定单硅酸标准离解常数及热力学离解常数,我们配制浓度为·一,,离子强度分别为,、一、。、二、、飞的五种硅酸钠溶液,采用三甲基硅烷化一气相色谱法简称一法〔,〕,利用有机单活性基团,一与硅酸的活性端基反应,使之变成惰性端基一一以防止硅酸聚合按此法将硅酸制成三甲基硅烷化衍生物,用气相色谱仪分别测出各样品在不同时的单硅酸峰面积。及标样峰面积,作才,,一图,取得各曲线的最低点右值,作一图单硅酸在溶液中发生聚合反应,反应式一一一旧,一单硅酸的第一级离解式户十一一其离解常数为,田·一,则一,』本文于年月‘日收到国家自然科学基金资助课题©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net··无机化学学报卷当时,一习小此时聚合速率最快·故曲线最低点值等于单硅酸的,但是,实验所得都是单硅酸已经历了一段时间的曲线,此时溶液中聚硅酸已生成,它使曲线最低点位置向低方向移动这种最低点移动的与时间有线性关系从一图,在离子强度外推至时,溶液中只有单硅酸,最低点习「,本实验测得一℃,此即为单硅酸标准离解常数本文再分别将离子强度几、、’、几各曲线外推至时,求得离解常数为几,八,,,,,作、一图,外推至二,求得热力学离解常数丁℃本文所测得的单硅酸离解常数值和公认值基本符合闭参考文献【戴安邦、陈荣三、柳海澄、陈月华,化学学报,,【陈荣三、陈月华、柳海澄、戴安邦,高等学校化学学报,汉,【』