溶胶_凝胶法制备多孔SiO_2超细粉体

　第29卷第2期　1998年4月中南工业大学学报J.CENT.SOUTHUNIV.TECHNOL.Vol.29　No.2　April　1998　溶胶-凝胶法制备多孔SiO2超细粉体赵秦生　李中军　刘长让�(中南工业大学有色冶金系,长沙,410083)摘　要　以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶-凝胶法制备了多孔SiO2超细粉体.对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论.并用TG-DTA,XRD,TEM,IR和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征.结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度30℃、乙酸乙酯与SiO2摩尔比为0.65时,可制得粒径为10～20nm的多孔SiO2超细粉体,粉体的BET比表面积为414m2/g,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在10～100nm范围.关键词　溶胶-凝胶法;多孔二氧化硅;超细粉体中图法分类号　TF123.7　　多孔二氧化硅超细粉体是一种轻质纳米非晶固体材料,因具有比表面积大、密度小和分散性能好等特性,而被用作催化剂载体、高效绝热材料、气体过滤材料和高档填料等.在二氧化硅超细粉的制备方法中,以四氯化硅为原料的气相火焰水解法[1]和以硅醇盐为原料的溶胶-凝胶法[2]制得的粉体纯度高,性能优越,但均存在有制备成本高的缺陷,使其工业应用受到限制.以可溶性硅酸盐为原料的溶胶-凝胶法[3]具有制备成本低的特点,是一种较有工业应用前景的方法.1　实　验1.1　二氧化硅粉体制备在30±1℃的恒温反应器中,将经冲稀过滤后的水玻璃溶液(模数3.34)与乙酸乙酯按乙酸乙酯/SiO2摩尔比0.65的比例搅拌混合.随着乙酸乙酯水解反应的进行,溶液中有H+匀相释放,硅酸盐发生聚合反应生成溶胶并经聚集转化为凝胶.成凝胶后继续搅拌一定时间,用盐酸调至pH4,过滤,并用去离子水洗涤凝胶直至滤液中用AgNO3溶液检测不出Cl-.洗涤后的凝胶与一定量的正丁醇搅拌混合进行恒沸蒸馏,使凝胶体内的水分子以恒沸的形式(恒沸温度93℃)被带出而脱除.除去水后的凝胶于120℃下干燥处理2h即得疏松的二氧化硅超细粉体.1.2　性能测试二氧化硅超细粉体的热学行为用TG-DTA分析表征;颗粒尺寸和形貌由TEM观察;用XRD进行物相分析.用ASAP-2000型物理吸附仪氮气吸附法测