溶胶_凝胶法制备高表面性能二氧化硅凝胶材料

溶胶2凝胶法制备高表面性能二氧化硅凝胶材料林　健(同济大学材料科学与工程学院)摘　要　采用溶胶2凝胶法制备工艺,以不同的催化方式制备具有高表面性能的二氧化硅凝胶粉体材料,从理论上探讨了硅醇盐的水解、聚合机理对材料表面性能的影响,发现催化剂的种类及其浓度、反应水量等因素对凝胶的结构及其表面性能均有明显影响.研究表明采用先酸后碱催化方式制备的材料比表面积可高达1700m2/g以上,这种凝胶粉体可用作高吸附性材料和高反应活性的催化剂载体.关键词　溶胶2凝胶法;表面性能;二氧化硅中图法分类号　TQ17收稿日期:1997212224作者:男,1964年生,讲师,硕士.同济大学材料科学与工程学院,上海,200092.　　在新型陶瓷材料的制备中,原料的质量直接影响到材料的性能和质量.制备高性能优质粉体原料是陶瓷材料研究的一个重要课题.利用溶胶2凝胶法工艺可以制备一些采用传统工艺无法得到的陶瓷原料,用该法制备的SiO2凝胶粉体具有高纯、均匀、比表面积大等优点,可用来制成高吸附性材料和催化剂载体等新型材料[1～3].研究溶胶2凝胶法制备工艺对粉体表面性能的影响,对高性能材料的制备有重要意义.1　实验在恒温条件下以C2H5OH(EtOH)为溶剂,且分别以HCl和NH4OH等单独或两种组分结合作为催化剂,将Si(OC2H5)4(TEOS)水解并陈化一定时间,TEOS浓度为1.5～2.0mol/L,H2O为5～30mol/L,催化剂为0.0015～0.3mol/L,反应温度30～50°C.合成的SiO2溶胶用PHS3C型酸度计测定其pH值,凝胶粉体经热处理后分别用FTIR220SX型红外光谱仪、ST203型连续流动色谱法比表面积测定仪等进行有关性能测试.2　实验结果2.1　酸催化凝胶表面性能的测定表1　催化剂、TEOS浓度对凝胶比表面积的影响HCl浓度/mol·L-1S/m2·g-1TEOS浓度/mol·L-1S/m2·g-10.1251.2100.351171.848以HCl为催化剂,采用不同的催化剂浓度和TEOS浓度制备凝胶,并在400～500°C下热处理1h,测定其比表面积,结果如表1所示.　　由表1发现:随着催化剂和TEOS浓度的增加,凝胶的比表面积明显增大.2.2　不同催化方式的凝胶表面性能测定笔者采用先酸后碱催化方式,控制合适的反应物和催化剂浓度,制备凝胶材料,测定其表面性能