提高单质硅生产硅溶胶硅粉转化率的研究

产品·应用,2010,24(2):95～97SILICONEMATERIAL　提高单质硅生产硅溶胶硅粉转化率的研究王　珍,季晓玲,翟丽莉(大连宇达新材料化工研究所,辽宁大连116023)摘要:优化由单质硅制备硅溶胶的工艺条件,探讨了原料硅的组成对硅粉转化率的影响。反应的最佳条件为:选择硅含量≥98%,碳、氧、氮等元素含量≤015%的工业等外硅粉,常压,反应温度95℃,回流反应5h,原料质量比为mH2O∶mSi∶mNaOH=100∶1616∶0163时,硅粉转化率最高,可达95%以上。关键词:硅,硅溶胶,转化率中图分类号:TQ12712　　文献标识码:A　　文章编号:1009-4369(2010)02-0095-03收稿日期:2009-08-27。作者简介:王珍(1985—),女,学士,工程师,主要从事硅溶胶类研究开发工作。E2mail:easehome@dl1cn。　　目前国内制备硅溶胶的方法有5种:离子交换法、酸中和法、电渗析法、硅粉溶解法和胶溶法[1-2]。用硅粉溶解法制备硅溶胶工艺简单,成本相对较低,产品的浓度高,杂质离子少,粒径大,稳定性好,黏度低。目前硅粉溶解法制备硅溶胶存在的问题是硅粉转化率不高,根据硅粉品质的不同转化率在82%～85%[3]之间,甚至更低。硅粉的品质,反应条件等因素都影响着硅粉的转化率。为了进一步提高硅粉转化率,本实验通过对硅粉的筛选、调整原料配比和反应条件来提高硅粉的转化率。1　实验111　主要原料及仪器硅粉:1#-4#,工业等外级,浙江中州硅业有限公司;氢氧化钠:AR,天津市科密欧化学试剂有限公司;去离子水:自制。精密增力电动搅拌器:JJ-1,金坛市医疗仪器厂;电子调温电热套:98-1-B型,天津市泰斯特仪器有限公司;旋转式真空泵:2XZ-4型,临海市精工真空设备厂;精密pH计:PHS-3C,上海雷磁公司;永磁旋转搅拌式反应釜:GCT系列,大连自控设备厂;XRF仪:MagiX型,荷兰PANalytical公司;元素分析仪:vari2oELlll型,德国Elementar公司。112　硅溶胶的制备将硅粉、氢氧化钠和去离子水按一定的比例加入三口烧瓶,混合均匀,在搅拌下加热,回流,控制温度恒定,反应一定时间,冷却,抽滤,即得产品。113　性能测试工业等外硅粉筛选:采用XRF仪和元素分析仪;SiO2质量分数:将硅溶胶成品于700℃的马福炉