NA2O—CAO—TIO2—P2O5系统多孔微晶玻璃的制备

二、实验方法基础玻璃的化学组成范围如表1所示。在表中的基础玻璃组成中，添加少量的N~,20，从而得到一组试样分别记为No．2，N0．3和No．4试样。从No．至N0．4试样，NO含量由低到高。袁1基础玻璃(No．1)组成范围(Wt％)Table1Compositionof0rihalglass(wt％)氧化物oa0TiO2POxides组成牲～3319～540~50Compo~on采用化学纯Na200B，OaO0s，TiO，OBⅡ。Po．为原料。精确称量原料，混合均匀装入铂坩埚放进硅钼棒电阻炉中升温到1350N14oo。a保温1小时熔融均化取出焙体，浇铸在预热到200。0以上的不锈钢模中成形。固形后迅速转入700。a硅碳棒电阻炉内，退火10~15分钟后，缓慢降至室温。对玻璃进行差热分析，以确定微晶化处理的条件。根据差热分析结果，将块状玻璃样品加热到690~710。0范围内保温24小时，然后再加热到760~780~G范围内保温曲小时，制得了密实的徽晶玻璃。将密实微晶玻璃用0．1NHOI溶液浸析，获得了多孔微晶玻璃。采甩XD一3A型x射线衍射仪，研究了徽晶玻璃在酸浸析前后的晶相及其晶相变化。借助JEM～i00OXII型扫描电子显微镜观察了多孔微晶玻璃的微观结构。用测孔仅和比表面积测定仪分别测定了多孔微晶玻璃的孔径和比表面积。三、结果及其讨论嚣1示出了不同N自。0添加量的密实微晶玻璃的x射线衍射图谱。由图可知，微晶玻璃析出了口—aBs(P0+)l和0aTi(P0·)o晶相。当NB。0含量较少时，主晶相是襄2Tle2徽昌玻璃在0．1NHCI和0．INNaOH溶词中浸析l4天后的失重(％)Weightlossofdenseass-~er&miesin0lNⅡCIand0．1Nl~aOHaqueOussolutionrespectively．盯。Cfor2week样品戋重(％jwontlo跚(％)BamD1e8O．1NⅡ0101＼NaOHNoi1．17O．81NO．233．。00．08O．345．950．34o．447．880．49藏靳与据瓷2l巷l期·／／·维普资讯http://www.cqvip.com图1不同Na0含量的微晶玻璃x日D图谱下面：No．2样品上面：No．4样品(0)：OaT(P06(△)：卢-0a0，P0‘)lF．1XRDpasteI'DSof出