类固醇类内分泌干扰物羟基衍生化条件的优化

第29卷�第1期2010年��1月环�境�化�学ENVIRONMENTALCHEMISTRYVo.l29,No.1January�2010�2009年5月9日收稿.�*国家环保公益性行业科研专项基金(200809136);国家自然科学基金(20767002);教育部留学回国人员科研启动基金(教外司留[2008]890号);云南省自然科学基金(2007B035M);云南省教育厅重点基金(07Z11057)资助.�**通讯联系人,Te:l0871�5189022;E�mai:lxjpan@kmust�edu�cn类固醇类内分泌干扰物羟基衍生化条件的优化黄�斌�潘学军**�刘晶靓�方�锴�王�宇�高建培(昆明理工大学环境科学与工程学院,昆明,650093)摘�要�以N�甲基�N�三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用气相色谱�质谱联用技术(GC�MS)系统研究了4种类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、17��雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、17��乙炔基雌二醇(EE2)的羟基衍生化,主要考察了MSTFA用量、衍生化温度、衍生化时间对类固醇类内分泌干扰物衍生化效果的影响以及衍生化产物的稳定性、标准曲线、仪器检出限等.结果表明:100l浓度为0�01g�l-1的标准混合溶液,MSTFA的最佳用量为20;l最佳衍生化条件为70下反应30min;衍生化产物的稳定性较好,在-20下放置48h,相对响应因子(RRF)基本没有降低;在优化的实验条件下,各待测物具有良好的线性相关性,E1和E2的仪器检出限为0�1pg�l-1,EE2和E3的仪器检出限为1pg�l-1.关键词�类固醇,内分泌干扰物,羟基,衍生化,MSTFA.��类固醇类内分泌干扰物(SteroidsEndocrineDisruptingChemicals)是由胆固醇合成的一种生物活性物质,具有类固醇类环[1],这类物质化学性质稳定,相对其它环境内分泌干扰物,有更强的内分泌干扰作用,与人工合成的化学物质相比,对生态环境影响尤其显著[2],即使环境浓度在0�1ng�l-1以下也会对生物体造成危害[3].类固醇类内分泌干扰物难降解、高亲脂性、残留期长等特性使得此类物质可通过生物富集和食物链的放大作用在生物体内积累,形成区域性或全球性的威胁,对生态系统及人类造成极大的危害,直接影响到生物体生命延续.��在过去十多年中