水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

第29卷�第1期2010年��1月环�境�化�学ENVIRONMENTALCHEMISTRYVo.l29,No.1January�2010�2009年5月9日收稿.�*通讯作者.水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究王�凌1,2�周�培2*(1�防化研究院,北京,102205;2�上海交通大学,上海,200240)摘�要�研究了固相微萃取(SPME)�高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60�mPDMS/DVB萃取纤维在室温25�下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100rmin-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4�6mmi�d�!250mm,5�0�m),流动相为甲醇�水(70∀30,V/V),流速为1�0mlmin-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0�005mgl-1#0�5mgl-1(R>0�99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0�003mgl-1和0�002mgl-1.加标回收率分别在89�6%#100�4%和97�5%#100�1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4�5%#6�2%和3�8%#6�7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.关键词�固相微萃取,高效液相色谱,亚当氏剂,二苯胺.��亚当氏剂,化学系统命名为10�氯�9,10�二氢氮砷蒽,是一种稳定的含砷有机污染物,在环境中难于降解,曾被用作刺激性化学战剂.二苯胺是亚当氏剂的合成前体,也是一种广泛使用的杀虫剂.在亚当氏剂工业品中亚当氏剂和二苯胺以混合物的形式存在.因此,建立环境中亚当氏剂和二苯胺简便、快速的监测分析方法十分必要.亚当氏剂沸点410�,几乎不挥发,不溶于水,难溶于有机溶剂,用气相色谱分析时往往需要衍生化,方法繁琐[1].高效液相色谱(HPLC)法已成为分析亚当氏剂的一种简便可行的方法[2].在实际样品分析中,样品前处理是色谱分析过程中的重要环节,水环境中亚当氏剂和二苯胺的前处理方法主要是液�液萃取法和固相萃取法(SPME)等[3,4].SPM