水中挥发酚测定误差的预测

�检验技术�水中挥发酚测定误差的预测张建新1　高守国1　滕　航1　钟新源2　蒋连芬2　蒋励宇2　刘　彤2　　水中挥发酚类的测定是水质分析的一个重要项目,误差的预测是实验室内质量控制的重要组成部分,要使实验室能提供有质量的数据,必须在使用方法前进行误差预测——精密度、偏性试验。我们对《GB5750285》水中挥发酚类标准检验法的误差预测,以发现该方法在本实验室实施过程中的误差来源和大小,把误差控制在容许限度内。11试剂和仪器:本实验所用试剂均为分析纯级以上,所用的纯水均为无酚纯水。(1)各种试剂的配制见《GB5750285》[1]。(2)水样保存试剂:固体NaOH、浓H3PO4、浓H2SO4和FeSO4�7H2O。(3)酚标准贮备液931mg�L,酚标准溶液931Λg�L,用前由酚标准贮备液稀释配制。(4)721型分光光度计(各性能指标经检验合格),2cm配对比色皿。表1　精密度——偏性试验工作表测定项目编号空白无酚纯水0,1019c含挥发酚33152Λg�L2,3水样玄武湖某一监测点水样4,5加标水样4ml酚标准溶液,931Λg�L,于250ml容量瓶内,水样稀至刻度,临分析前配制6,721误差预测方法:(1)天然水样:按文献[2,3]方法采集南京市玄武湖某一监测点水样。盛放水样容器:5L聚乙烯桶和1L玻璃瓶。(2)水样保存:每升水样加入2ml浓H2SO4,1gFeSO4�7H2O,现场固定,当天分析或余下水样4℃存放待分析。作者单位:1南京铁道医学院卫生分析化学教研室210009,2预防医学专业90年级毕业生表2　随机分析顺序号批次分析顺序号13　1　2　7　5　6　4　023　1　4　0　7　6　5　230　7　1　4　2　6　3　546　0　1　2　3　5　7　452　3　6　0　4　7　1　5(3)分析方法:按《GB5750285》标准检验法进行。(4)精密度——偏性试验:参照文献[4]设计如表1,2。对上述4种溶液按随机分析顺序号5天内平行测定。(5)标准曲线:在不同天内制备3条标准曲线,经比较差异无显著性,合并得回归方程:A=1.9×1023+9.39×1023c　　　c:Λg�L,r=0.9998,31结果和讨论:(1)精密度——偏性试验结果评价:精密度——偏性试验及数据统计处理结果见表3,4。表3　随机分析结果3(Λg�L)项目1批2批3批4批5批