有机物的分离和结构鉴定

第1页共7页第二章有机物提取收集方法2.1溶剂提取法一一..溶剂提取法：溶剂提取法：1.溶剂提取法：利用相似相溶原理选择合适的溶剂将有机物从待分离和结构鉴定的样品中提取出来。2.原理：利用有机物在溶剂和样品中的溶解度的差异。（关键：选用合适的溶剂）二二..溶剂的选择：溶剂的选择：①水；②有机溶剂。①水；②有机溶剂。1.极性：指溶剂对电荷的亲和能力，常用介电常数来比较溶剂的极性大小。2.水：适用于无机盐、单和低聚糖、鞣质、氨基酸、蛋白质及多肽、有机酸、生物碱和苷类（适当时可用稀酸或稀碱水溶液提取）。3.有机溶剂：4.溶剂选择原则：极性物质易溶于极性溶剂；非极性物质易溶于非极性溶剂；碱性物质易溶于酸性溶剂；酸性物质易溶于碱溶剂。①溶剂的惰性：（针对性）化学惰性：指溶剂本身不能和有机物发生化学反应而导致有机物结构变化。②溶剂的混合：③溶剂的去除：尽可能选用低沸点易挥发的溶剂。④样品的形态：提取温度和时间等。三三..提取方法：提取方法：1.液—气提取法：选择合适的溶剂，将气态样品通过溶剂（将有机物溶解并吸收）。①装置：导气管、溶剂池、动力泵和气体流量计等。②要点：尽可能使气体与溶剂有较大的接触面积。③溶剂：水、亲水或亲脂有机溶剂。④例：用5%甲醇溶液收集有机磷农药；用10%乙醇溶液收集硝基苯。2.液—固提取法：①原理方法：将固体样品放入溶剂中浸泡（必要时进行振荡和加热处理），一定的时间后通过离心或过滤操作将溶剂和固体分开。间接：连续：saxhlet提取器第2页共7页浓缩后加水强极性溶剂提取甲醇、水等②分配系数E=C有/C水.（水相→有机相）E大，有机物易从水相转移到有机相。（可用分液漏斗）E小，相反。（可用连续液—液萃取）③分液漏斗操作注意点：分液漏斗容量应比液体体积大1倍以上，加入溶剂的体积约为样品体积的1/3左右；防止有机蒸气冲开活塞；萃取振荡应间歇进行，并将分液漏豆下部分出口朝上并面对通风柜打开活塞放气；下层液由下部出口放出，长层液由上部出口倒出；各次萃取液合并。④连续逆流萃取(countercurrentdistribution)：适用于E很小的强亲水有机物的萃取。⑤乳化：可通过静止，加盐或其它有机溶剂，过滤和离心等方法破乳（细金属丝与容器壁摩擦）。无机盐：NaCl、Na2SO4等。有机溶剂：甲醇等。离心：2000r·min-1，2min。四四..常见有机物的溶