气相色谱法测定苯乙酸

47气相色谱法测定苯乙酸车轩,王淑娟,张春雷,张会立(河北省环境监测中心站,河北石家庄050051)[摘要]论述了气相色谱法测定空气和废水中苯乙酸的监测方法,测定了某苯乙酸厂及其附近地区的苯乙酸浓度,并对测定方法进行了讨论。[关键词]气相色谱;空气;废水;苯乙酸[中图分类号]TQ207+.4[文献标识码]C[文章编号]1003-5095(2000)01-0047-02车轩等:气相色谱法测定苯乙酸2.1色谱条件汽化室温度290℃;检测室温度290℃;柱箱程序升温:始温210℃,保持4min,然后以2℃/min速率升温,终温218℃,8min出完峰。保留温度(212℃)定性,峰高定量。2.2定量校正因子fm标液浓度为20mg/mL,进样量为1μL,峰高为67mm,则fm=0.2985μg/mm。2.3方法最低检出浓度以噪声峰高的2倍为最小可检峰高0.625mm,则空气中苯乙酸最低检测浓度为15.5mg/m3,废水最低检测浓度为43.9mg/L。2.4样品测定结果计算公式空气中苯乙酸浓度C(mg/m3)=1000hfm/12废水中苯乙酸浓度C(mg/L)=1000hfm式中h为峰高,fm为校正因子。3方法讨论3.1废水最低检测浓度为186.6mg/L,为降低最低检测浓度,可用四氯化碳或氯仿萃取浓缩的方法。经实验,用四氯化碳萃取时,水样∶四氯化碳=5∶1时,一次萃取率平均为85%,则水样最低检测浓度为43.9mg/L,相对标准偏差(n=5)RSD=3.9%。3.2为适合低浓度空气样品的监测,也可以加大采样量。例如采样体积改为200L,则空气中苯乙酸最低检测浓度为4.65mg/m3。据实测结果,某苯乙酸厂周围空气中的苯乙酸浓度为120～170mg/m3,采苯乙酸是青霉素CT的前体,为了提高产品纯度,工业上目前多采用重结晶法,即通过热水蒸汽使杂质挥发除去,然后冷却使苯乙酸重结晶,因此除废水母液含苯乙酸外,苯乙酸还随水汽馏出。苯乙酸具有令人不愉快的气味,而且极易被各种物品吸附,并且残留时间很长,属于恶臭物质,造成环境污染,影响身体健康。苯乙酸测定方法有碘量法[1]和高效液相色谱法[2],我们用气相色谱法测定了某苯乙酸厂及其附近居民生活空气中的苯乙酸浓度,并监测了生产废水中的苯乙酸浓度,方法最低检测浓度为:空气15.5mg/m3,废水43.9mg/L。1测定方法1.1仪器气泡式吸