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废水中S2-含量的间接光度法测定

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文档简介:

万方数据第1期徐茂蓉,等:废水中S卜含量的间接光度法测定1实验部分1.1仪器与试剂722型可见分光光度计上海分析仪器厂L)(J—04型离心机上海医疗仪器厂Cu2+标准溶液:准确称取经110℃烘干2h的氧化铜1.2518g置于烧杯中,用适量1:1HN0。(即一份水加一份浓HNO。)溶解,然后用水定容至1oooml,摇匀,得到Cu2+浓度为的1.Omg/ml储备液,使用时按比例稀释成10肛g/ml标准工作液。S2。标准溶液:准确称取O.2434gNa2S予100m1烧杯中,少量水溶解后,定容于100ml的容量瓶中,摇匀,得到S2。浓度为的1.omg/ml储备液,使用时按比例稀释成1-opg/ml标准工作液。显色溶液:称取O.1g1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚(PAN)溶于100ml95%乙醇溶液中,即得到浓度为O.1g/100ml的1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚显色溶液。HAc—NaAc(pH值4.o)缓冲溶液:将60ml冰醋酸和16g无水醋酸钠溶于100ml水中后,用水稀释至500ml。其它试剂均为分析纯以上,实验用水为二次蒸馏水。1.2实验方法1.2.1检量线的绘制在25ml容量瓶中,依次加入一定量的Cu2+标准溶液、5.omlpH=4.o的HAc—NaAc缓冲溶液、适量的S2。标准溶液和2.om11一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚溶液,用水稀释至刻度,放置10min,离心(4000r/min)lomin,将上层清液倒人1cm的比色皿中,以试剂空白(未加Cu2+标准溶液和S2’标准溶液,其余同前)为参比,于552nm波长处测定反应液的吸光度。绘制A~c(S})陆线。1.2.2废水样品的测定在25ml容量瓶中,依次加入上述定量Cu2十标准溶液、5.omlpH=4.o的HAc—NaAc缓冲溶液、10.Oml废水和2.0ml1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚溶液,用水稀释至刻度,放置10min,离心(4oooVr/min)10min,将上层清液倒人1cm的比色皿中,以试剂空白(未加Cu2+标准溶液和废水,其余同前)为参比,于552nm波长处测定反应液的吸光度。并计算废水中S2一含量。2结果与讨论2.1最大吸收波长的确定取10pg/mlCu2+标准溶液1.Oml进行发色,用试剂空白作参比,测量不同波长下的吸光度,以吸光度为纵坐标,吸收波长为横坐标绘制吸收曲线(图1),测得最大吸

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