超临界CO-2中苯酚氧化羰基化反应产物的分析

石��油��化��工PETROCHEMICALTECHNOLOGY�����2006年第35卷第3期分析测试[收稿日期]2005-09-26;[修改稿日期]2005-11-29。[作者简介]薛伟(1975�),男,河北省沧州市人,博士,讲师,电邮weixue@jsmai.lhebu.tedu.cn。联系人:王延吉,电话022-26564061,电邮yjwang@hebu.tedu.cn。[基金项目]国家自然科学基金资助项目(20176008)。超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应产物的分析薛�伟,王延吉,赵新强(河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室,天津300130)[摘要]采用气相色谱-质谱联用技术,对超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应合成碳酸二苯酯(DPC)的产物进行了定性分析。分析结果表明,与以二氯甲烷为溶剂的苯酚氧化羰基化反应不同,在超临界CO2中该反应的主要副产物是o-亚苯基碳酸酯。通过对反应物系的分析认为,这是由于苯酚首先在Cu化合物的催化下发生邻位氧化反应得到邻苯二酚,邻苯二酚再与超临界CO2发生羰基化反应得到o-亚苯基碳酸酯。采用气相色谱并利用外标法对反应混合物中的DPC和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.99836和0.99903,方法的标准偏差分别为8.9%和7.7%,回收率分别为94.3%~105.3%和92.0%~105.0%。该方法重现性好,适用于超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应产物DPC和反应物苯酚的分析。[关键词]碳酸二苯酯;氧化羰基化;超临界二氧化碳;分析;苯酚[文章编号]1000-8144(2006)03-0284-05���[中图分类号]TQ207.4���[文献标识码]AAnalysisofProductsObtainedbyOxidativeCarbonylationofPhenolinSupercriticialCO2XueWei,WangYanji,ZhaoXinqiang(KeyLabofGreenChemicalTechnology&HighEfficientEnergySavingofHebeiProvince,HebeiUniversityofTechnology,Tianjin300130,China)[Abstract]Qualitativeanalysisofprodu