8-羟基喹啉在ETAAS和ETV-ICP-AES测定铬形态中基体改进作用的比较研

收稿日期:2003�12�08���通讯联系人:江祖成��基金项目:国家自然科学基金(No.20175014)第21卷第1期Vol.21�No.1分析科学学报JOURNALOFANALYTICALSCIENCE2005年2月Feb.2005文章编号:1006�6144(2005)01�0001�048�羟基喹啉在ETAAS和ETV�ICP�AES测定铬形态中基体改进作用的比较研究朱霞石1,2,胡�斌1,何�蔓1,江祖成*1(1.武汉大学化学系,武汉430072;2.扬州大学化学系,江苏扬州225002)摘�要:比较了8�羟基喹啉(8�Ox)在ETAAS和ETV�ICP�AES中的基体改进作用。结果表明:在ETAAS中,8�Ox无论是对Cr(�)还是对Cr()都表现出良好的化学改进作用。而在ETV�AES中,8�Ox只对Cr(�)有化学改进作用,借此可实现Cr(�)和Cr()的原位分离。关键词:铬;8�羟基喹啉;化学改进作用;ETAAS;ETV�ICP�AES中图分类号:O675.31;O614.61+1;TQ421.3+6���文献标识码:A电热原子吸收光谱(ETAAS)技术因其极高的绝对灵敏度,得到了迅速发展,成为痕量元素成分及形态分析最有效的测试手段之一,并在生物、环境、地质、材料及工业分析等领域中得到了广泛的应用[1,2]。电热蒸发(ETV)进样技术[3]自用于ICP�AES以来,受到光谱分析界的青睐。特别是近年来,ETV作为ICP�MS的进样装置,正成为人们研究的热点之一。用于ICP�AES/MS的电热蒸发(ETV)是一种将试样的蒸发与原子化/激发过程分步进行的进样技术,它兼有ETAAS和ICP�AES两者的优点,进样效率高,绝对检出限低,取样量少。另外,通过电热蒸发的程序还可以消除和降低基体组分的干扰,使光谱干扰和非光谱干扰大大降低。石墨炉在ETAAS和ETV�ICP�AES中的作用有着明显的区别。在ETAAS中,石墨炉的作用是既要去溶和蒸发试样,又要使待测元素原子化,也就是说,石墨炉既是制样(蒸发)单元,又是原子化器。而在ETV�ICP�AES中,石墨炉仅作为制样(蒸发)单元,只是将试样蒸发为气体,而其原子化、激发/电离过程则是在等离子体光源中完成的。应当指出,与石墨炉技术相关的一个共同性主要问题是:能否有效地测定难熔金属元素或高温下在石墨管中形成极难挥发碳化物的元素。大量研究表明,通过加入适当的化学改进剂是解决上述问题的有效途径之一[4]。本课题组曾提出以聚四氟乙烯悬浮体(PTFE)为化学改进剂,ETAAS和ETV�ICP�AES测定难熔元素和易形成碳化物元素的新方法[5,6],并成功地将此法用于难熔材料、环境、生物及高纯物质中痕量难熔元素的测定。本文对8�羟基喹啉试剂在电热原子光谱分析难熔元素铬及其形态中的化学改进作用进行比较研究;探讨该试剂在ETAAS和ETV�ICP�AES中实现不同价态铬!原位∀分离的条件,并对所获得的实验结果作出初步的理论解释。1�实验部分1.1�仪器日立180�50原子吸收分光光度计;GA�3石墨炉系统;日立056记录仪;CDR�4P型差热分析仪(上海天平仪器厂);WRT�2P型微量热天平(上海天平仪器厂)。本工作所用ICP光谱仪和ETV进样装置参见文献[6]。高频等离子光源(北京广播器材厂),频率27#3MHz,功率2kW,常规石英炬管(株洲27厂),1WDG500�1型单色仪(北京第二光学仪器厂),WF�1A型石墨炉(北京第二光学仪器厂),瞬间信号以R456光电倍增管及U�135记录仪(日本,岛津)检测。原子吸收分光光度计、石墨炉及ETV�ICP�AES操作参数列于表1中。Table1�OperatingconditionsforETV�ICP�AESandETAASETV�ICP�AESETAASWavelength(nm)283.563Wavelength(nm)357.9Incidentpower(kW)1.0Slit(nm)1.3Carriergas(Ar)(L∃min-1)0.5HCL.Current/mA7.5Plasmagas(Ar)(L∃min-1)16Auxiliarygas(Ar)(L∃min-1)0.8Drytemp(%)�120,ramp20s,hold15sObservationheight(mm)12Ashingtemp(%)1000,ramp10s,hold20sEntranceslit�width(�m)25Atomization(%)2700,ramp0s,hold6sExitslit�width(�m)25Flowrate(Ar)�200mL∃min-1Dryingtemp(%)100,ramp10s,hold20sVaporizationtem