电热原子吸收光谱分析中的持久性化学改进剂

理化检验�化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2007年第43卷1综述电热原子吸收光谱分析中的持久性化学改进剂陶�锐,高�舸(成都市疾病预防控制中心,成都610021)摘�要:介绍了电热原子吸收光谱(ETAAS)分析中,克服基体效应的持久性化学改进剂研究概况。内容包括延长石墨平台使用寿命;降低空白信号值,改善检出限;分析信号持久稳定,改善精密度;导致ETAAS升温程序简化、快速;降低分析成本以及样品分析的应用情况等,引用文献36篇。关键词:持久化学基体改进剂;ETAAS;综述中图分类号:O657.31���文献标识码:A���文章编号:1001�4020(2007)01�0085�05PermanentChemicalModifierinElectrothermalAtomicAbsorptionSpectrometryTAORui,GAOGe(ChengduMunicipalCentreofPreventionandControlofDiseases,Chengdu610021,China)Abstract:Areviewonthepresentstatusoftheuseofpermanentchemicalmodifierinelectrothermal�atomicabsorptionspectrometry,coveringtheyearsfrom1979to2004,waspresentedinthispaper.Thefollowingitemswererelated:prolongationoflifetimeofgraphiteplateform;!loweringthevaluesofblanksignalsandimprovingthedetectionlimit;∀improvingtheprecisionbykeepingpermanentstabilityofanalyticalsignals;#simplifyingandspeedingoftheprogramoftemperatureelevationinEtAAS;∃loweringthecostofanalysis;and%stateofapplicationtotheanalysisofsubstantialsamples(36ref.cited).Keywords:Permanentchemicalmodifier;Electrothermalatomicabsorptionspectrometry;Review��由L&vov提出的原子吸收光谱分析中应用电热石墨炉原子化器,极大地提高了分析灵敏度,称为电热原子吸收光谱法(ETAAS)。但用于基体复杂的样品尚存在基体干扰及精密度差等问题。1984年Slavin[1]总结了关于改进ETAAS存在问题的一系列研究报告后,指出综合性应用这些研究成果,将突破困扰ETAAS的上述难点。Slavin将此综合性技术措施称为∋等温平台石墨炉((STPF)概念。其中Ediger[2]于1979年提出的∋基体改进(技术是STPF中克服基体干扰、改善精密度的一项最重要的措施。1992年IUPAC建议将基体改进剂定名为∋化学改进剂([3]。随着对化学改进剂研究的深入,收稿日期:2006�03�25作者简介:陶锐(1931-),男,河南人,主任技师,从事卫生化�学分析。人们逐渐认识到基体的化学改进是十分复杂的过程。对电热原子化过程中所有的因素如分析元素、样品基体组分、原子化器表面及气相等存在多边效应。因此化学改进剂在石墨炉内呈现出原位多功效的能力[4],是ETAAS中一项十分重要的技术措施,促进了AAS分析的发展。早期Schlemmer[5]认为良好的基体改进剂应具备以下条件:使待测元素在高的热解温度稳定,一般应在1000)以上;!一种基体改进剂尽可能适用于较多的元素;∀基体改进剂应为高纯试剂,不含有可测出浓度的待测元素;#应不含高浓度可能在继后被测定的元素;∃应不损害石墨管;%不应导致过度的背景衰减。以上是一个理想化学改进剂的基本要求及研究的方向。遗憾的是直至上世纪中期关于化学改进剂的研究,并未有突破性的进展。Shuttler[6]用钯+铱涂布在横向加热石墨管∗85∗理化检验�化学分册�陶锐等:电热原子吸收光谱分析中的持久性化学改进剂(THGA)内的平台上,经热解处理后用于捕集砷、铋、硒的氢化物,再用ETAAS测定。试验发现一次涂布钯+铱后,可连续使用至少300次,而且测定三元素的特征质量m0值与常规化学改进剂钯+硝酸镁测定的结果一致。Shuttler称此技术为∋持久稳定((Long�termStability)技术。显然这一发现改变了近10余年来化学改进剂需要每次随样品同时加入原子化器的经典方