流动注射-电感耦合等离子体质谱应用现状及进展

文章编号:0254-5357(2001)02-0115-10流动注射-电感耦合等离子体质谱应用现状及进展吕元琦,尹明,李冰(国家地质实验测试中心,北京100037)摘要:从样品引入、在线稀释、在线同位素稀释、在线气体发生、在线分离预浓集和其他在线处理手段等方面对流动注射-电感耦合等离子体质谱的应用进行了描述,对其发展进行了展望。引用文献91篇。关键词:流动注射;电感耦合等离子体质谱中图分类号:O657.63文献标识码:A收稿日期:2000-12-08;修订日期:2001-02-21作者简介:吕元琦(1974-),男,山东陵县人,国家地质实验测试中心在读硕士研究生。早在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)诞生之初,人们就对将流动注射(FI)应用于ICP-MS进行了尝试[1],而FI在ICP-MS中的真正应用是1987年冬季在法国里昂举行的等离子体和激光光谱化学会议以后,这次会议上,Mcleod从ICP-MS易受基体干扰,高盐溶液易在锥上形成固体沉积等方面阐述了ICP-MS和流动注射联用的必要性,并从该技术和电感耦合等离子体光谱离子源操作要求的相似性对它和流动注射联用的可行性进行了预测[2]。事实证明了Mcleod的预测。此后不久,Dean等[3]通过利用FI作为ICP-MS的一种进样方式的实验,发现FI可以减轻高含盐量、高粘度和高酸度在ICP-MS中引起的问题,并对FI快速操作微升量样品的可行性进行了验证。此后,FI以其对ICP-MS特有的辅助性,在ICP-MS分析中得到广泛应用。在此期间,有人著文对FI-ICP-MS进行了评述[4,5]。本文试图从近年来在样品引入、在线稀释、在线同位素稀释、在线气体发生、在线分离预浓集和其他在线样品处理等方面的应用研究工作,对FI-ICP-MS的进展做一较为系统的综述。1样品引入FI进样用载流把样品/推入0雾化器,这种断续进样方式效率高,样品消耗量少,可达微升级,且样品在雾化器中的停留时间极短。因此,高盐溶液引起的固体在锥上的沉积与仪器漂移、高酸溶液对锥的腐蚀以及高粘度溶液引起的一系列问题都被消除或大大减轻。可以说,/FI提高了ICP-MS对高盐、高酸和高粘度溶液的承受力0。同时,样品一直在由聚乙烯或其他材料毛细管组成的密闭系统中,避免了与外界接触以及由于频繁添加试剂由试剂和容器造成的污染,也避免了对环境的污染。整个过程一般由计算机控制,有助于实现自动化。FI进样具有快速、高效和高度重现的特点,已经在ICP-MS分析中推广应用[6~12]。其样品消耗量少,在仪器中停留时间短的特点可以减轻ICP-MS分析中某些元素产生的记忆效应和基体干扰[13,14]。曹淑琴等[15]人研究FI小体积进样时ICP-MS的基体效应,并与连续进样做了比较,发现FI小体积进样基体对分析元素的抑制效应较弱,增强效应较强。样品消耗量少,也可以用来分析贵重、稀有或有毒及污染性样品。Yoshinaga等[16]报道过利用FI-ICP-MS分析毫米长人发和标准尿样参考物质中亚ng/mL级的重金属。Kerl等[17]在利用双聚焦扇型磁场ICP-MS分析长寿命放射性核素时,为减少放射性样品在仪器内部的污染及添加试剂次数,使用了流动注射进样方法。FI使ICP-MS对高盐溶液承受力提高,使在小稀释因数下将样品溶液引入ICP-MS成为可能,从而可以降低检出限。已有用FI技术将高盐)115)第20卷第2期2001年6月岩矿测试ROCKANDMINERALANALYSISVol120,No12June,2001样品溶液在低稀释或不稀释条件下引入雾化器,以降低检出限的报道。Stroh等[18]利用微量取样FI-ICP-MS分析了高盐样品(30g/LNaCl基体)中的痕量元素,得到的检出限(LD)是相同基体中用连续进样方式的1/2~1/5。Coedo等[19]利用微波消解,减少样品处理时间、试剂的用量和污染的机会,并用FI-ICP-MS直接测定了消解液中的As、Sb、Sn、Bi、Se和Te,在20g/LFe(NO3)2基体中所得检出限是连续喷入2g/LFe(NO3)2基体时的1/4~1/6。Richner[20]利用FI-ICP-MS进行了高纯镍(wNi>99.99%)中的多元素分析,他利用FI技术将30g/L镍溶液雾化,由于低的稀释因数,所得方法的测定下限在ng/g量级。Coedo等[21]利用FI可以操作微升量样品的优点减轻ICP-MS分析中高盐溶液引起的问题,将钢样用王水微波消解后,用FI-ICP-MS测定了B,结果表明在5g/LFe基体中所得B的测定下限是在0.5g/LFe基体中连续雾化法的1/6。Stroh等[22]用FI-ICP-MS分析人工模拟海水样品,分析结果证明了FI-ICP-MS在分析困难(高盐)样品时的潜力。Klinken