食品试样中矿物元素分析的实验预处理

68(食品研究与开发》2002年8月第23卷第4期食品试样中矿物元素分析的实验预处理彭秧锡湖南省娄底师专化学系41700摘要本文介绍食品试样中矿物元素实验处理的常用方法,指出了这些方法的适用范围。关键词灰化法消化法微波消化法随着人们生活水平的不断提高及中国加人WTO,食品安全越来越受到重视。由于食品种类繁多、成分复杂,给检测工作带来了诸多不便。单就矿物元素而言,其含量范围十分广泛,且每种矿物元素都有多种检测方法,如化学滴定法、比色法、荧光法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。不管采用哪种方法,事先都得对样品进行处理川。而样品处理方法是否得当,直接关系到检测结果的可靠性,因而在检测前怎样对食品中的矿物元素进行处理就十分重要。食品中的矿物元素,多数以结合态的形式存在于有机物中,检测这些元素,首先需要将元素从有机物中游离出来,或将有机物破坏之后,才能准确测定这些元素。根据被测元素的性质,选择适宜的有机物破坏方法,以使食品中绝大部分有机物被破坏,而被检测元素又无损失,是食品试样中矿物元素实验处理的最佳途径。常用的处理方法有如下几种[2]。1灰化性(干法)1.1直接灰化法适用于检验铜、铁、锌等不挥发元素样品的有机物破坏。称取均匀样品59于瓷蒸发皿中(如果是液体样品则应取25mL置蒸发皿内于水浴上蒸发至干),置电炉上低温炭化,待浓烟散尽放高温炉(500℃)中灰化2一4h,待其中的灰分呈白色残渣时,停止加热,冷却后加1:1盐酸或硝酸ZmL,置水浴上加热至干。将生成的盐酸盐或硝酸盐加水溶解,并用玻璃棒研磨,将溶液置于50mL容量瓶中,用少量水多次洗涤,蒸发皿洗液合并至容量瓶中,加水至刻度,备用。1.2氢氧化钙法适用于含砷样品的有机物破坏。取均匀样品59置瓷蒸发皿中,加人无砷氢氧化钙59,固体样品加人少量水,用玻璃棒搅拌均匀后,以无灰滤纸擦净玻璃棒上的沾物一起放人蒸发皿中,在电炉上低温碳化至不再有烟时,置于500-580摄氏度加热至完全灰化,冷却后加入6mol几盐酸(1:l)至灰分完全溶解,置于50mL容量瓶内,用少量水多次洗涤蒸发皿,合并洗液至容量瓶中,加水至刻度,备用。同时作一空白试验。1.3氢氧化钠法适用于含锡样品的有机物破坏。称取样品59,加人10%氢氧化钠溶液3mL(液体样品取10mL,加人10%氢氧化钠溶使呈碱性),置水浴上蒸干,于电炉上低温灰化至不再有烟时,放高温炉中在60℃灰化,冷却后加入smL水,在水浴上蒸干,然后加人10mL浓盐酸使残渣全部溶解,再加人10mL水,移人50n1L容量瓶中,然后以1:1盐酸少量多次洗涤蒸发皿,合并洗液至容量瓶中,加1:1盐酸至刻度,摇匀备用。2消化法(湿法)2.1硝酸一硫酸消化法适用于含铅、砷、铜、锌等样品的检验。取固体样品59(液体样品IOmL),置于250一500mL凯氏烧瓶中,加水10mL(液体样品不加水),加硝酸15mIJ再加硫酸20mL,缓慢加热,放人2一5颗玻璃珠,当凯氏瓶内颜色呈深棕色时,及时加人硝酸2一5ml,使凯氏瓶内的溶液始终保持棕色或淡棕色,直到有机物分解完全(不再见棕红色气体产生),继续加热至发生三氧化硫白色烟雾。溶液应呈无色或微带黄色,放冷,加草酸钱饱和溶液10一巧mL或者水4OmL,以除去氮。再加热煮沸,除去残留的硝酸直到发生三氧化硫白烟雾为止。冷却后加人smL水稀释,移人50mL容量瓶中,以少量水多次洗涤凯氏瓶,洗液并人容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。同时作一空白试验。2.2硫酸一双氧水消化法适用于含铁或含脂肪多的食品的破坏方法,如《食品研究与开发》2002年8月第23卷第4期糕点、罐头、肉制品、乳制品等。称取样品59于凯氏烧瓶中,加人IOmL浓硫酸,置电炉上低温加热至黑色粘稠状,继续升温,滴加30%过氧化氢ZmL。如溶液未呈现透明,可继续加人双氧水,直到凯氏瓶内消化液出现无色透明液体为止。再加热10min,冷却后移人50mL容量瓶中,用水少量多次洗涤凯氏瓶,合并洗液于容量瓶内,冷却后加水至刻度,摇匀备用。同时做一空白试验。2.3硫酸—高氯酸消化法适用于含锡、含铁有机物质的消化。取样品59,加人10mL浓硫酸,置电炉上低温加热至黑色粘稠状,继续升温,滴加高氯酸ZmL,溶液如不透明,再加高氯酸1一ZmL,直到溶液澄清透明为止,再加热20min,冷却后加人10mL水稀释,移人SOmL容量瓶中,以少量水多次洗涤凯氏瓶,将洗液合并至容量瓶中,加水稀释,冷却后加水至刻度,摇匀备用。3微波消化法该法原理是在245MHz的微波电磁场作用下,样品与酸的混合物通过吸收微波能量,使介质中的分子间相互摩擦,产生高热。同时,交变的磁场使介质分子产生极化,由极化分子的快速排列引起张力。由于这两个作用,样品的表面层不断搅动破裂,不断产生新的表面与酸反应。由于溶液在瞬间吸收辐射能,消除了传统的分