微波消解原子吸收法测定奶粉中铁含量

2006.03CHINADAIRY目前,食品中铁含量的检测当中主要采用马弗炉干法灰化(GB5413.21-1997)和湿法消解(GB5009.90-2003)两种国家标准对样品进行前处理,消解后再采用原子吸收(AAS)法对样品进行检测。其中,干法灰化简单快速,但易造成铁的挥发,使结果偏低[1];湿法消解虽然结果比较准确,但有一定的危险且浪费时间,在消解过程中检测人员必须随时观察,稍有不慎就有爆炸的危险。微波消解技术是近年来出现的一种较新的样品前处理技术[2]。该技术具有溶样能力强、速度快、无损失、污染少等优点。目前,国内采用该技术进行样品消解的报道日益增多,但尚未见到在测定食品中铁含量时采用该方法对样品进行消解的报道。为此,本实验将微波消解技术用于奶粉中铁含量的测定,在2~3h内即可自动完成样品的消解,得到另人满意的效果。该法也可应用于米粉和豆粉的测定,效果均比较理想。1实验材料及方法1.1实验材料奶粉(完达山全脂奶粉,完达山乳业股份有限公司提供);浓硝酸、高氯酸、硫酸、盐酸(均为A.R.级);去离子水;30%H2O2;Fe元素国家标准溶液(浓度为1000μg/mL,购自国家标准物质中心,用2%优级盐酸介质逐级稀释配制系列标准溶液,系列质量浓度分别为2.5、5.0、10.0、15.0μg/mL。工作曲线相关系数均大于0.9999。1.2仪器与设备原子吸收分光光度计(AtomicAbsorptionSpectrometerAnalyst700,美国PE);马弗炉(德国THERMOLENFROUN);高压密闭微波消解系统(沈阳铁西区森华理化仪器研究所);恒温干燥箱(上海富马);铁元素灯(北京市朝阳天宫电器厂);电子天平。1.3测定方法及步骤1.3.1微波消解称取奶粉0.5~1.0g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯消解罐中,加入4mL浓硝酸,按表1中的温度程序升温,进行微波消解。选择微波溶样酸时,为了完全破坏有机基体,往往需在强酸中加入其它氧化剂,如过氧化氢,一般消化液用HNO3-H2O2进行消解,比例为V(HNO3):V(H2O2)=1:2。在密封、120℃的条件下加热2h后,硝酸浓度过高会使结果偏低,所以本文采用将消解液置于电热板上水浴低温加热的方法,赶除过量的HNO3。浓缩微沸0.5h[2]至剩余1mL后,转移定容至25mL,待测。随同试样作空白实验。1.3.2湿法消解称取奶粉0.5g于三角瓶中,加入几个玻璃珠防止暴沸溶液溅出,加入30~40mL混合酸,混合酸中V(硝酸):V(高微波消解原子吸收法摘要:分别用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法消化技术溶样后,再用原子吸收(AAS)法测定奶粉中铁的含量。实际样品对比分析表明,微波消解的样品前处理技术具有良好的准确度,回收率为96%~106%,相对偏差(n=7)均小于2%。适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。关键词:微波消解;铁;奶粉程序升温阶段阶段升温初始温度(℃)室温110终了温度(℃)110140时间(min)10180~120表1样品消解微波程序测定奶粉中铁含量那红萍董和亮黑龙江农垦乳品检测中心黑龙江哈尔滨150090乳品加工DairyIndustry452006.03CHINADAIRY氯酸)=1:4(为安全起见,高氯酸的量不能超过整个酸体系的20%)。在三角瓶上方盖上坩埚盖,在电热板上中火加热,直至溶液变为无色透明溶液(约2~3mL时)。微凉后加入几毫升去离子水,再加热赶酸,然后转移定容至25mL。随同试样作空白实验。1.3.3干法灰化称取5g奶粉于坩埚中,在小火上加热除去黑烟,再移入马弗炉中灰化3~4h,冷却,加入1:4的硝酸2~3滴,溶解,加热至样品变为白色盐体无黑色颗粒,加入1:4盐酸4mL溶解,定容至50mL。随同试样作空白实验。1.4AAS测试工作条件原子吸收仪器设定条件如表2所示。2影响因素分析2.1消化液中HCLO4用量对消解效果的影响一般根据奶粉的消解难易程度来配给不同比例的HNO3和HCLO4。考虑到消化罐传感温度的需要,消解液一般不得低于5mL,如果样品难于消解可适当添加H2O2和HCLO4。根据实验,一般难消解的小料(配方奶粉的添加剂、强化剂等)可添加0.2～0.5mLH2O2便可完全消解,适当添加少量的HCLO4也可起到同样的作用。2.2微波消解温度和时间的确定微波程序通常包括快速升温和恒温两个阶段,而最为重要的两个参数是恒温温度和时间。一般温度越高消化越彻底,但出于对恒温箱和消解罐的使用寿命考虑,温度不能太高,时间也不能太长。从表3可以看出,温度为140℃,加热时间为2h,消解效果最好。3结果与讨论3.13种方法优缺点比较3.1.1干法灰化对于奶粉来说干法灰化需要的时间比较长,而且消化不彻底,经过长时间高温的马弗炉烘烤还会存有黑色难溶颗