地表水和地下水中的砷-硒同时测定

第38卷第1期2014年3月黑龙江环境通报HeilongjiangEnvironmentalJournalVol.38No.1Mar.2014地表水和地下水中的砷、硒同时测定刘继亮(齐齐哈尔市环境监测中心站黑龙江齐齐哈尔161000)摘要:通过利用双道原子荧光法，同时对地表水和地下水样品中砷、硒进行测定，具有操作更加简单、监测分析速度快、节省试剂等优点。关键词:地表水;地下水;原子荧光法;砷;硒中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1674－263X(2014)01－0041－04DeterminationofarsenicandseleniuminsurfacewaterandgroundwateratthesametimeLiuJiliang(QiqihaerEnvironmentMinotoringCenterStationQiqihaerHeilongjiang161000)Abstract:Thearticledescribeshowtodeterminateofarsenicandseleniuminsurfacewaterandgroundwateratthesametimebydouble－channelatomicfluorescencespectrometry.Themethodhastheadvantagesofmoresimpleoperation，higher－speedmonitoringanalysisandmoresavablereagentsthanothers．Keywords:SurfacewaterGroundwaterAtomicFluorescenceSpectrometryarsenicselenium收稿日期:2014－03－10第一作者简介:刘继亮(1982－)，男，本科，工程师，从事环境监测工作。通过利用双道原子荧光法，同时对地表水和地下水样品中砷、硒进行测定，具有操作更加简单、监测分析速度快、节省试剂等优点。1方法原理在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，使砷、硒分别形成砷化氢、硒化氢气体，由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的砷、硒含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。2试验2.1主要仪器(1)AFS—8330双道原子荧光光度计。(2)砷空心阴极灯。(3)硒空心阴极灯。2.2主要试剂(1)砷标准储备液。直接购买由国家标准物质研究中心提供的砷标准储备液(100mg/L);配制浓度为1.0mg/L的砷标准溶液;配置浓度为0.1mg/L砷标准使用液。(2)硒标准储备液。直接购买由国家标准物质研究中心提供的硒标准储备液(100mg/L);配制浓度为1.0mg/L的硒标准溶液;配置浓度为0.1mg/L硒标准使用液。(3)硫脲和抗坏血酸混合溶液。(4)还原剂(0.5%氢氧化钾+2%硼氢化钾)。(5)载流液(5%盐酸)。(6)氩气。纯度不低于99.99%的氩气，测定时压力为0.25－0.3Mpa。(7)砷标准物质(国家环境保护部标准物质研究所提供)。编号:200427，保证值为50.3±3.4μg/L;编号:200429，保证值为59.9±4.0μg/L。(8)硒标准物质(国家环境保护部标准物质研究所提供)编号:203707，保证值为23.8±2.7μg/L;编号:203708，保证值为8.15±1.09μg/L。2.3仪器测量条件样品在原子荧光光度法测定中，荧光强度受到负高压、灯电流等诸多因素的影响，本次试验选14择的工作参数和仪器测量条件见表1。工作参数和仪器测量条件表1仪器名称：AFS-8330型双道氢化物发生原子荧光光度计元素灯电流mA原子化器高度mm氩气流量ml/min原子化温度℃硒单样品测定条件60-808300200砷单样品测定条件60-8081000200砷、硒混合测定条件60-80810002002.4校准曲线的绘制与样品的测定2.4.1校准曲线的绘制(1)砷校准曲线:分别吸取含量0.1mg/L的硒标准使用液，0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL至100mL容量瓶中，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液20mL，用5%盐酸定容配制标准系列，绘制校准曲线。(2)硒校准曲线:分别吸取含量0.1mg/L的硒标准使用液，0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸定容配制标准系列，绘制校准曲线。(3)砷、硒混合校准曲线:分别吸取含量0.1mg/L的砷、硒标准使用液，0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL至100mL容量瓶中，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液20mL，用5%盐酸定