离子色谱法测定地下水中的NO3

科技视界Science&TechnologyVisionScience&TechnologyVision科技视界科技·探索·争鸣S水中硝酸盐是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物，清洁的地表水中含量较低，一些深层地下水中含量较高。硝酸盐容易诱发糖尿病，对肾脏造成的损害也十分严重，如果人们摄取了高浓度的硝酸盐，肾脏的负担加重，容易引起溶血性贫血。除此之外，留存在人体内的硝酸盐在酶和细菌的作用下，被还原成亚硝酸盐，进而与人体内的蛋白质类物质结合，生成致癌性极强的亚硝酸胺类物质。我国规定饮用水中硝酸盐浓度小于20mg/L，适宜浓度为2～20mg/L，我市大部分地区以地下水作为饮用水，加强对其中含有的硝酸盐进行监测是非常必要的。硝酸盐的测定方法有酚二磺酸光度法、镉柱还原法和戴氏合金还原法、电极法、离子色谱法、紫外分光光度法等。各种分析方法各有千秋，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更好，精密度更高，测定误差更小。1实验部分1.1仪器与试剂TH-980C离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；KQ-50B超声仪；NaNO3、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。1.2色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。1.3样品采集及前处理水样采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃避光密闭保存，尽快分析测定。由于地下水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子，然后经过0.45微米水系滤膜过滤后方可进样。2结果与讨论2.1色谱条件的选择优化本方法的主要目的就是检测地下水中硝酸根的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号NJ-SA-4A，实验表明NJ-SA-4A色谱柱对硝酸根有很好的分离性能。通过选择比较不同的淋洗液体系，发现Na2C03+NaHC03淋洗液体系能够很好的分离硝酸根,不会出现峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分离的情况，经过不同的浓度选择，本方法选择0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液作为分离体系，硝酸根在5分钟内完全出峰（图1）。0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液体系，流速1.5ml.min-1。2.2方法的精密度、线性关系和检出限配制浓度为0.1、1.0、5.0、10、25、50mg/L的硝酸根标准溶液，每个浓度测定6次峰面积响应值，RSD在0.98%～1.89%之间.分别测定不同浓度的硝酸根标准溶液的吸光度值，硝酸根浓度在0.1～50mg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系，ΔS＝1．14×10-4C＋0.192,相关系数为0.9999，方法检出限为为0.05mg/L.2.3实际样品测定我们对环境地下水样进行了监测，测定其中含有的硝酸根，见表1。表1环境样品测定结果及回收率Table1ContentsofNO-3insamples方法的相对标准偏差为（RSD）在2.8%～4.2%之间，同时做回收率实验，加标回收率为99.6%～101.5%。3小结通过对实际水样的测定，本方法可以同时进样快速、准确地测定地下水中不同浓度范围的硝酸盐，操作简便可满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。【参考文献】［1］刘勇建,牟世芬.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子[J].色谱，2003，3:181-183.［2］牟世芬,刘克纳,编.离子色谱方法及应用[M].北京：化学工业出版社，2000.［3］丁明玉,田松柏,编.离子色谱原理与应用[M].北京：清华大学出版社，2001.［4］饮用水中五种阴离子的离子色谱测定法[J].环境与健康，2006(5).［5］李红华，徐小作，刘祖强.离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-的期间核查方法探讨[J].中国热带医学，2005(4).［6］田松柏.离子色谱分析中的样品预处理[J].岩矿测试，1999(1).［7］李怡,等.离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子[M].理化检验-化学分册，2006(10).［8］陈岩翠,赖良材离子色谱法连续测定地表水的F-、NO-2、NO-3[J].福建环境,2001,18(3):35-41.［9］BarronL.,NesterenkoP.N.,PaullB..Anal.Chi