CF-化水-活性硅-测定

CF化水活性硅测定——借鉴（GB12149-89）1主题内容与适用范围主题内容与适用范围本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方法。本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为：每10～500μg/LSiO2和0.5～20mg/LSiO2。2方法概要方法概要2.1在pHl.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。2.2当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。3试剂试剂3.15％(质量／体积)钼酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。3.21％氯化亚锡溶液：称取1.19克氯化亚锡(SnCl22H2O)于烧杯中，加20ml盐酸溶液(1v+1v体积)，加热溶解后，再加80ml纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。3.35mol／L硫酸溶液：于720ml试剂水中徐徐加入280ml浓硫酸。3.4二氧化硅工作液。3.5正丁醇(或异戊醇)4分析步骤分析步骤4.1水样中可溶性硅含量大于每升0.5mgSiO2时，测定方法如下：4.1.1于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml含0.02mgSiO2)0.25、0.5、1.0、1.5……10ml，用试剂水稀释到10ml。4.1.2在另一支比色管中注入适量水样并用试剂水补足到10ml。4.1.3往上述比色管中各加0.2ml5mol／L硫酸溶液，摇匀。4.1.4用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。4.1.5静置5min后，用滴定管分别加入5ml5mol／L硫酸溶液，摇匀，静置1min。4.1.6再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。4.1.7静置5min后进行比色。4.2水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2时，测定方法如下：4.2.1于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml含1μgSiO2)0.1、0.2、0.3、0.4……5ml，用试剂水稀释到10ml。4.2.2取l0ml水样注入另一支比色管中。4.2.3往上述比色管中各加0.2ml5mol／L硫酸溶液和1ml钼酸铵溶液，摇匀。4.2.4静置5min后各加入5ml5mo1／L硫酸溶液，摇匀。4.2.5静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，，摇匀。4.2.6静置5min后，准确加入1-3ml正丁醇，纵向剧烈摇动20～25次，静置待溶液分层后进行比色。5水样中含活性硅浓度的计算水样中含活性硅浓度的计算6需购买的器材需购买的器材电子分析天平，精度0.0001g，1台；牛角匙，2只；定性滤纸，1包；称量纸，1包；烧杯，塑料，200ml，3只；胶头滴管，1只；洗耳球，3只；刻度移液管，1ml，5只，5ml，4只，10ml，2只；蒸馏水洗瓶，塑料，2只；塑料搅拌棒；3根；试剂瓶，塑料，500ml，3只，100ml，2只；石棉网，2片；电炉，1只；具塞比色管，玻璃，25ml，12根；量筒，塑料，100ml，2只，塑料，500ml，1只；7需购买的药剂需购买的药剂钼酸铵，1瓶×500g；无硅水，若干（伊朗购买）；氯化亚锡，1瓶×500g；浓盐酸，1瓶×500g；纯甘油(丙三醇)，1瓶×500g；浓硫酸，1瓶×500g；二氧化硅标准液，100ug/ml，GBW（E）080272，1瓶，100ml；正丁醇(或异戊醇)，1瓶×500g；