固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量

[基金项目]�卫生部2006年食品标准制修订项目计划(41)[作者简介]�罗晓燕(1964-),女,硕士,主任技师,主要从事理化检验研究。�化学测定方法固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量罗晓燕,周洪伟,刘莉治,林玉娜(广州市疾病预防控制中心理化科,广州�510080)[摘要]�目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。色谱柱为SUPELCODiscoveryC185�m250!4�6mm,流动相为:甲醇:0�02mol/LNH4AC(pH=4�2)=70:30(V/V),流速为0�8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280nm。结果:该方法的线性范围为:0�050~10�0�g/m;l标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348�4X-3�5,r=0�99999。检出限为:0�60�g/L;回收率在99%~103%之间,相对标准偏差小于2�0%。结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。[关键词]�二苯胺;固相萃取;液相色谱法;水;残留分析[中图分类号]�O657�7+2����[文献标识码]�A����[文章编号]�1004-8685(2007)06-1023-02DeterminationofdiphenylamineresidueinwaterbySPE-HPLCLuoXiao�yan,ZhouHong�wei,LiuLi�zhi,LinYu�na(GuangzhouCentreforDiseaseControlandPrevention,Guangzhou510080,China)[Abstract]�Objective:AnanalyticmethodwithSPE-HPLCwasdevelopedtodetermineresidueofdiphenylamineinwater�Metheod:WaterwasextractedbySPEanddeterminedbyHPLC�ChromatographiccolumnwasSUPELCODiscoveryC185�m250!4�6mm,mobilephasewas:Methano:l0�02mol/LNH4AC(pH=4�2)=70:30(V/V),flowingratewas0�8ml/min,DADdetectingwavelengthwas280nm�Results:RegressionequationandrwasY=348�4X-3�5,r=0�99999�Thelowestdetect�ableconcentrationwas0�60�g/L�Therecoverieswas99%~103%andtherelativestandarddeviationwaslessthan2�0%.Conclusion:Themethodisprovedtobesatisfactoryinprecision,accuracyandsensitivity�[Keywords]�Diphenylamine;SPE;HPLC;Water;Residueanalysis��二苯胺(Diphenylamine)分子式C12H11N,分子量169�23,有芳香气味,能任意溶于乙醚、苯、冰乙酸和二硫化碳中,不溶于水。二苯胺属高效低毒农药,它的大量使用有可能对环境水体造成影响,因此有必要对水进行二苯胺的残留监测。目前水中二苯胺残留量的检测未有标准检验方法,本文详细研究了用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法检测二苯胺的固相萃取和测定的最佳条件,结果令人满意。现将研究结果总结如下。1�材料与方法1�1�仪器与试剂HP1100型高效液相色谱仪,G1315ADAD二极管阵列检测器,G1313AALS自动进样器;SUPELCODiscoveryC185�m250!4�6mm色谱柱;AlltechC18200mg固相萃取小柱。乙酸铵(分析纯),甲醇(色谱纯),二苯胺标准品(SIGMA公司)。1�2�高效液相色谱分析条件色谱柱为SEPELCODiscoveryC185�m250!4�6mm,流动相为甲醇:0�02mol/LNH4AC(pH=4�2)=70:30(V/V),流速为0�8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280nm,柱温为28∀,进样量为100�l。1�3�实验方法1�3�1�储备液的配制�二苯胺标准贮备溶液(0�114mg/ml):准确称取5�7mg二苯胺固体标准品,置于50ml容量瓶中,用色谱纯甲醇溶解并定容。置于冰箱冷藏室保存。二苯胺标准中间溶液(4�56�g/ml):吸取2ml二苯胺标准贮备溶液于50ml容量瓶中,用流动相定容。置于冰箱冷藏室保存。1�3�2�