直接紫外光度法测定废水中的二苯胺

第25卷总第53期���������西北民族大学学报(自然科学版)Vol.25,No.22004年6月����JournalofNorthwestUniversityforNationalities(NaturalScience)June,2004直接紫外光度法测定废水中的二苯胺李生彬1,饶姗姗1,樊晓辉2,王�拯1,肖举强1(1.兰州交通大学环境与市政工程学院,甘肃兰州730070;2.兰州交通大学化学与生物工程学院,甘肃省兰州市安宁区118号730070)[摘�要]二苯胺(DPA)水溶液在紫外区有特征吸收,因此本实验是在紫外光区(270nm)的分光光度法直接测定的.由于没有引入其他试剂,无引入误差,经与液相色谱方法比较,有良好的准确度,方法操作简单易行�[关键词]废水;DPA;紫外光度法;特征波长[中图分类号]O657.32���[文献标识码]A���[文章编号]1009-2102(2004)02-0024-03二苯胺(DPA)是一种用量很大的化工原料�DPA(Diphenylamine;N-Phenylaniline)主要用于染料、抗氧剂、药品、炸药和农药的合成�DPA毒性作用与苯胺相似,能损害神经系统、心血管系统及血液系统.侵入人体的途径为吸入、食入、经皮肤吸收�长期接触后皮肤黏膜出现刺激现象,也可引起膀胱癌,出现尿频或血尿等症状[1]�文献报道测定DPA浓度的方法有气相色谱法[2],三维荧光光谱法[3],高效液相色谱法[4]�本实验尝试在紫外光区(270nm)测定废水中DPA含量,其他方法与之相比较操作较复杂、繁琐�本法用直接紫外光度法测定,不使用显色剂,无引入误差,使得定量更为准确,试剂稳定性相对好,方法简单易行,用于测定实际样品,获得满意结果�1�基本原理1�1�实验原理由于DPA溶液在紫外区有特征吸收(见图1),据此直接用紫外光度法在紫外区特征波长270nm处进行测定�1�2�高效液相色谱法的原理依据文献高效液相色谱法是在波长254nm处进行测定�色谱柱:3.9mm�150mm,流动相V甲醇/V水=75/25;流速:1mL/min[2]�2�实验2�1�仪器和试剂UNICAMUV330,UV-Vis分光光度计,英国Unicam公司制造;电子天平model-100A,美国DenverInstrumentcompany制造;超纯水机milli-Q,美国Millipore公司制造;光程为10mm的石英比色皿;25mL具塞比色管;DPA标准试剂(由兰州军区某实验站提供标准试剂)�2�2�实验方法DPA废水样品为微浊溶液,为了能直接用UV-Vis测定,用定量中速滤纸过滤两次,滤后液的[收稿日期]2004-05-30[作者简介]李生彬(1970),男,甘肃兰州市人,讲师,测试中心主任,从事环境分析化学研究�24色度基本不变,去除机械性杂质,为透明溶液�2.2.1�二苯胺(DPA)标准溶液的配制(0.04mg/mL)�准确称取0.0400g精制纯二苯胺,先溶于3mL浓硫酸中,缓慢加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,并用水稀释至标线[2]�2�2�2�最大吸收波长的确定�配制10mg/L的标准溶液,装入10mm光程的比色皿,以纯水为参比,放入样品池中,用UV330紫外可见分光光度计在190nm至600nm波长范围内进行扫描,所得结果(见图1)�由图1可知,标样在270nm处的吸光度最大,故选取特征波长为270nm�2�3�绘制标准曲线用纯水做参比,采用10mm光程的石英比色皿,在特征波长270nm处,测量浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L标准溶液的吸光度,作出标准曲线如图2�由图2可知,标准曲线的相关方程式为:Y=0.06482X+0.02737,r=0.9999[3]�图1�DPA紫外扫描图����������图2�DPA校正曲线3�结果与讨论3�1�直接光度法测定条件的确定3�1�1�最大吸收波长的确定�由图1可知,DPA在紫外区270nm处有特征吸收�3�1�2�溶液pH值的影响�以1mol/L的盐酸或1mol/L的氢氧化钠调节浓度为5mg/L的DPA水溶液的pH值,配制一系列pH不同的DPA的标准溶液,并以纯水为参比,测定吸光度,绘制A-pH图,如图3�实验结果表明,当溶液pH在3到14的范围内,吸光度略有下降,基本成一条水平线�故直接光度法测DPA,pH在3到11范围内,pH的改变对测定没有明显的影响�图3�DPA溶液pH值与吸光度之间的关系(0.1~1mg/L)��图4�DPA溶液浓度与吸光度之间的关系图3.1.3�测试时间�浓度为10mg/L的DPA溶液在冷藏柜内的棕色试剂瓶中避光保存,分别于0h、24h、48h、72h测定其吸光度,测量结果分别为(1.3904)、(1.38