红外分光光度计测定水中石油类的分析探讨

AGRICULTUREANDTECHNOLOGY243红外分光光度计测定水中石油类的分析探讨吴小来（吉林省水文水资源局，吉林长春130022）摘要：本文对红外分光光度法测定地表水中的石油类进行了探讨。文中介绍了测定地表水时取样、保存、测定、废液处理及萃取剂的选择等方面的内容。是作者对石油类测定从前处理到检测方法的一些观点。关键词：石油类；废液处理；萃取中图分类号：TH744.123文献标识码：A1前言石油类及其产品属低毒物质，浓度高时对人体可以引起不同程度的危害。随着工业化发展的加快，大量的油田开采，地下输油管道的建立，私家车的大量增加，石油类对水资源的影响也越来越大，这也导致国家对石油类污染越来越重视。石油类是多种烃的混合物，主要包括链烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃4类。芳香烃中的多环芳烃，虽然含量较少，但是毒性很大，有很强的致癌性[1]。石油类不仅能残留于土壤环境中，对其造成危害，也会对水质造成严重污染。石油类漂浮在水面上，会阻止水体与空气的热交换，从而影响水体的自净作用，威胁到水生生物的生存。石油类被吸收后，不易代谢、降解，能在生物体中富集、残留，并把石油类中的有毒物质带入食物链。石油类气体挥发后可直接通过皮肤、呼吸系统等渠道进入人体，危害人体健康。吸入高浓度的石油类气体，会出现头痛、恶心、呕吐等急性中毒症状，同时伴有呼吸困难、血压下降，严重者甚至死亡。由于油是多种成分组成的混合体，一直以来，国际上存在着很多种测油方法。红外分光光度法测油是一种比较成熟的测量方法，也是中国国标方法之一，是现阶段水质石油类检测中最常用的方法。本方法优势在于灵敏度高、适用范围广和测定结果受样品中油品组成影响小的特点。2红外分光光度法基本原理红外分光光度法是用四氯化碳萃取样品中的油类物质，然后将萃取液用无水硫酸钠吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香烃中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类的浓度。2.1术语和定义2.1.1总油指在国标标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，包括石油类和动植物油类。2.1.2石油类指在国标标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。2.1.3动植物油类指在国标标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取物用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质，根据国家标准“GB/T16488—1996”应用红外分光光度法测定水中油类物质和动植物油，在波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1波长处的振动产生吸收峰的原理，测定水样中的石油类。3仪器和试剂分析时使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水。3.1红外测油仪JDS-109V+3.2射流萃取器3.3四氯化碳（测油专用）3.4硅酸镁3.5石油类标准物质（GSB07-1198-2000，批号205940）4样品测定4.1精密度测定仪器建立平台后，将同一水样连续测定7次。结果的相对偏差小于5%，满足实验室要求。结果见表1。表1精密度实验结果样品检测结果mg/L平均值mg/L最大相对偏差%0.18200.18080.18400.18270.18120.18150.18100.18191.24.2准确度测定由于地表水水质石油类3类水标准为0.05mg/L，通常检测所用的石油类标准物质含量偏大，本次实验把石油类标准物质（GSB07-1198-2000，批号205940）配置成2种浓度，标准物质1为该标准物质的原始浓度，标准物质2为稀释100倍后的浓度。用以检测红外测油仪在不同浓度检测时仪器准确度。为验证红外测油仪(JDS-109V+)测量的准确度,根据《中华人民共和国水利行业标准水质分析方法》中的（GB/T16488—1996）标准，测定国家环境保护总局标准样品研究所提供的石油类标准物质（GSB07-1198-2000，批号205940），其结果如下。表2准确度实验结果样品标准值mg/L检测结果mg/L平均值mg/L最大相对误差%标准物质152.1±2.852.254652.105252.104352.103652.097252.13300.3标准物质20.521±0.0280.53740.52070.50750.51870.51680.52023.1以上实验结果说明，在低浓度样品的检测中，红外测油仪的准确度有所降低，但能够满足实验室水质分析工作的要求。5影响测量精度的主要