甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定水中

GreenLiving·57·1方法来源依据《甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ482-2009，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。2数学模型对二氧化硫样品进行测定，根据标准曲线的回归方程计算样品的浓度：vbayX式中：y-样品的吸光值；a-标准曲线的截距；b-标准曲线的斜率；v-样品溶液的体积。3不确定度的分析结果不确定度的来源主要为：测量样品重复性、配制标准溶液和未知样品溶液、工作曲线带来的不确定度、仪器误差带来的不确定度[1-3]。4测量不确定度分量的计算4.1测量样品重复性带来的不确定度测定二氧化硫标准样品206036，其十次的测量结果见表1。二氧化硫标准样品浓度的平均值x0.531mg/L,标准偏差：3211043.41)(nxxSniiXmg/L标准不确定度u（x）=0.00443mg/L相对不确定度:甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定水中二氧化硫的测量不确定度评定孙艳平夏周洁包晓云（上海威正测试技术有限公司，上海201619）【摘要】实验室认可工作中要对所用方法进行不确定度评定。实验中对甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定水中二氧化硫的测量不确定度进行了评定。主要来源有测量样品重复性、配制标准溶液和未知样品溶液、工作曲线带来的不确定度、仪器误差。其中，工作曲线带来的不确定度较大，是不确定度的主要来源。采用《甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009》测定批号为206036的标准样品，二氧化硫测定结果为：C=0.531±0.017mg/L。【关键词】二氧化硫测量不确定度评定FormaldehydeAbsorbedbyPararosaniline-SpectrophotometricMethodwasDevelopedfortheDeterminationofSulfurDioxideinWaterMeasurementUncertaintyEvaluationSunYanpingXiaZhoujieBaoXiaoyun（ShanghaiWeizhengtestingtechnologyco，LTDShanghai201619）Abstract:Inthelaboratoryaccreditationtomethodsforuncertaintyevaluation.Experimentstoformaldehydeabsorptionbypararosaniline-spectrophotometricmethoddeterminationofsulfurdioxideinwater,theuncertaintyofmeasurementfortheevaluation.Mainsourceofmeasurementrepeatability,preparationofstandardsolutionandsamplesolutionunknownsample,bringstheuncertaintyofworkcurve,instrumenterror.Amongthem,theworkingcurveofuncertaintyisbigger,isthemainsourceofuncertainty.Usingtheformaldehydeabsorptionbypararosaniline-spectrophotometryHJ,482-2009\determinationofstandardsamplebatchnumberis206036,sulfurdioxidedeterminationresultsasfollows:C=0.531+/-0.017mg/L.Keywords:sulfurdioxideuncertaintyofmeasurementandevaluation作者简介孙艳平（1979-），女，汉族，山东烟台，硕士研究生，主要从事环境监测研究。·58·环境与生活2014.04.26总第65期科学技术%83.0531.000443.0%100)(XSuXxrel。4.2配制标准溶液和未知样品带来的不确定度（1）标准溶液带来的不确定度。二氧化硫标液的浓度为100g/ml，相对不确定度为2%，服从正太分布，k=2。则01.0202.0%2)(kcurel（2）配制二氧化硫中间液带来的不确定度。取10.00ml二氧化硫标液于100.00ml定容。①玻璃仪器校准引入的不确定度。100ml容量瓶和10.00ml移液管，其检定证书中规定的最大允许误差分别为0.010ml和0.020ml