GB1886.6-2016食品添加剂 硫酸钙

中华人民共和国国家标准GB1886.6—2016食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.6—2016Ⅰ前言本标准代替GB1892—2007《食品添加剂硫酸钙》。本标准与GB1892—2007相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙”。GB1886.6—20161食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙1范围本标准适用于天然石膏除杂后制备的食品添加剂硫酸钙。2分子式和相对分子质量2.1分子式无水硫酸钙CaSO4二水合硫酸钙CaSO4·2H2O2.2相对分子质量无水硫酸钙CaSO4:136.14(按2007年国际相对原子质量)二水合硫酸钙CaSO4·2H2O:172.14(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.6—20162表2理化指标项目指标无水硫酸钙(CaSO4)二水合硫酸钙(CaSO4·2H2O)检验方法硫酸钙(CaSO4)(以干基计),w/%≥98.098.0附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.02.0GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤2.02.0GB5009.76氟化物(F),w/%≤0.0050.003附录A中A.5硒(Se),w/%≤0.0030.003附录A中A.6干燥减量,w/%≤1.519.0~23.0附录A中A.7GB1886.6—20163附录A检验方法A.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2草酸铵。A.3.1.3冰乙酸。A.3.1.4硝酸。A.3.1.5氯化钡溶液:100g/L。A.3.1.6乙酸铅溶液:100g/L,滴加冰乙酸使溶液澄清。A.3.1.7乙酸铵溶液:100g/L。A.3.1.8氨水溶液:2+3。A.3.2性状鉴别方法称取约2g试样,于140℃±2℃烘20min,加1.5mL水搅拌,放置5min,呈黏糊状固体。A.3.3钙盐鉴别方法称取0.2g试样,加10mL盐酸,加热溶解,作为试样溶液A。取适量试样溶液A加氨水调节至碱性,加草酸铵溶液即发生白色沉淀,此沉淀在盐酸中溶解,但在乙酸中不溶解。A.3.4硫酸盐鉴别方法取试样溶液A,加氯化钡溶液即发生白色沉淀,在盐酸或硝酸中均不溶解。A.4硫酸钙(CaSO4)(以干基计)的测定A.4.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙试剂为指示剂,用GB1886.6—20164乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液:2+3。A.4.2.2甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。A.4.2.3氢氧化钾溶液:100g/L。A.4.2.4三乙醇胺溶液:化学纯,2+3。A.4.2.5钙试剂:称取10g于105℃~108℃下烘干2h的氯化钠,于研钵中研细,再称取0.1g钙羧酸试剂在同一研钵中与氯化钠混匀,贮于带盖棕色瓶中。置于硅胶干燥器保存。A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。A.4.3分析步骤称取约0.1g预先在250℃±5℃干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于300mL锥形瓶中,加4mL盐酸溶液,加20mL水,加热溶解。加1滴甲基红指示液,滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色,并过量5mL。加10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。A.4.4结果计算硫酸钙(CaSO4)(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c×V×Mm×1000×100%…………………………(A.1)式中:c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———硫酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(CaSO4)=136.1];m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在