微波强化铝柱撑膨润土对富营养水体中磷的吸附性能

近年来，我国湖泊和水库的富营养化程度相当高，蓝藻水华频发。与氮相比，磷是藻类生长的主要限制因素。膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的细粒粘土。蒙脱石具有阳离子交换性、吸附性和膨胀性，根据蒙脱石的特点，利用膨润土层间的离子交换性，将柱化剂引入层间并加热处理后形成一种类似分子筛的新型材料，引起研究者们的重视[1-6]。传统的柱撑方法是将多核金属阳离子如Al137+以离子交换方式插入膨润土层间，并使层间撑开，形成改性膨润土。柱撑膨润土具有成本低、比表面积大、微孔量高、耐热性好等特点，作为吸附剂在水处理和环境污染修复中有很好的应用前景[7]。目前柱撑膨润土的制备需要在适当温度下干燥、加热，工艺较复杂，耗时耗能。微波加热可在不同深度同时产生热效应，不仅加热快速，而且均匀，从而缩短材料处理所需的时间，节约能源，还可改善加热质量。用微波制备新材料已有报道，但利用微波制备柱撑膨润土并用于处理富营养化水中磷尚不多见[8]。本研究采用一种在水处理中常见聚合铝的有效成分Al137+聚合体为柱化剂，利用微波加热方法制备铝柱撑膨润土，并研究对微污染水中磷的去除性能。1试验部分1.1原料、仪器与试剂原料：所用膨润土来自浙江临安，蒙脱石质量分数65%，其阳离子交换量为1.02mmol·g-1；用富营养化原水（广州大学城中心湖水）与KH2PO4配成质量浓度为10mg·L-1含磷水样。试剂：AlCl3、NaCl、NaOH、盐酸，均为分析纯。仪器：SYD-Ⅱ型间歇式微波炉，最大输出功率800W；HY-2调速多用振荡仪；电动搅拌器、比表面积分析仪、恒温箱、离心机、pH测定仪、VIS-7200分光光度计。1.2膨润土的提纯和钠化将原矿经破碎、筛分至筛孔150μm后，充分分散于水中，与粒度或密度较大的白云母、石英、沸石等杂质矿分离而纯化。将提纯后的膨润土配成悬浮液，加入氯化钠溶液，搅拌3h进行钠化，得钠基膨润土。1.3柱撑剂的制备称取5.0g钠化膨润土在450r·min-1强烈搅拌下将0.25mol·L-1的NaOH溶液缓慢滴加到0.1mol·L-1AlCl3溶液中，控制n(OH-)/n(Al3+)=2.0，滴定微波强化铝柱撑膨润土对富营养水体中磷的吸附性能聂锦旭，刘立凡，唐文广（广东工业大学城市公用设备工程系，广东广州510006）摘要：采用AlCl3对膨润土进行改性，利用微波辐照强化制备柱撑膨润土，考察了制备条件的影响，并进行了富营养化水磷的吸附试验。结果表明，当微波辐照强度为50W·g-1、辐照时间6min时，微波强化柱撑膨润土的层间距d001为2.35nm，比表面积为120.65m2·g-1，微孔总体积为0.247cm3·g-1，离子交换容量为1.80mmol·g-1，比传统柱撑膨润土有明显增加；在原水磷的质量浓度为10mg·L-1、pH为7、微波强化柱撑膨润土投加量为1.0g·L-1、反应时间在20min时，对磷的去除率可以达97.3%。关键词：微波；柱撑膨润土；富营养化水体；磷中图分类号：X703.1文献标识码：A文章编号：1000-3770(2010)08-0029-004收稿日期：2010-01-14基金项目：广东省科技计划（2007B031700007）作者简介：聂锦旭（1972－），男，博士，副教授，研究方向为给水处理工艺与理论、环境矿物加工联系电话：13929567705；E-mail：niejinxu@163.com第36卷第8期2010年8月水处理技术TECHNOLOGYOFWATERTREATMENTVol.36No.8Aug.,201029速度控制为0.5～2mL·min-1，滴定完成后80℃继续搅拌3h，置室温下3d制得聚合羟基铝柱撑剂。1.4柱撑膨润土的制备1.4.1传统法将柱撑剂滴加到质量分数为10%的钠化膨润土悬浮液中，控制n(Al)/m(膨润土)为5mmol·g-1，于80℃下交联反应3h，抽滤、分离，110℃烘干，300℃下焙烧2h，研磨至小于筛孔75μm，制得铝柱撑膨润土，简称铝柱撑土。1.4.2微波法将柱撑剂滴加到质量分数为10%的钠化膨润土悬浮液中，控制n(Al)/m(膨润土)为5mmol·g-1，于80℃下交联反应3h，抽滤分离后置于平底玻璃器皿中，均匀铺平，静置30min，然后置于微波炉反应器中内在50W·g-1辐照强度下，加热反应6min，把反应后的产品去离子水洗涤至溶液中无Cl-和Br-，110℃下烘干、研磨至小于筛孔75μm，得到微波强化柱撑膨润土，简称微波改性土。1.5吸附试验称取0.5g微波改性土吸附剂若干份，分别加入到500mL质量浓度为10mg·L-1的含磷水样中，用浓度为0.1mol·L-1的氨水和盐酸溶液调节体系的pH，恒温25℃、180r·min-1振荡20min，离心分离10min，取上清液，用分光