磁性海泡石的制备及表征

粘土矿物、天然/人工合成沸石等微孔矿物具有离子交换吸附性能或大的比表面积，可用作含重金属离子或有机物工业废水净水剂。但在实际中，上述矿物一般都以矿物粉体加以应用，这也导致微孔矿物粉体长期悬浮于溶液中而难于快速分离回收。如能在其中附载一定量的磁性微粒制备磁性矿物材料，则可在外加磁场下实现其从溶液中快速分离。目前磁性矿物材料的研究包括用作废水处理的磁性膨润土[1-4]及磁性沸石[5-10]等的制备及其性能表征。但与磁性矿物复合材料实际应用中密切相关的磁分离回收率还未见有报道。海泡石阳离子交换吸附量大、对有机物具较强的吸附性能，可用作废水中重金属离子[11-14]、有机染料[15-16]的净水剂，但在其实际应用中也存在难于从溶液中快速分离回收的问题。本文先采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁流体，再与海泡石复合制备不同Fe3O4载量（质量分数，下同）的磁性海泡石，并进行表征分析，重点研究Fe3O4载量对磁性海泡石磁性能、磁分离回收率及重金属离子饱和交换吸附量的影响。这对于提高海泡石的废水处理效率具有现实意义。1材料与方法1.1试验试剂及原料FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O、NaOH、HCl、CuSO4·5H2O、ZnSO4·7H2O、CdCl2·2.5H2O、CH3CH2OH、C18H33NaO2（油酸钠），上述试剂为分析纯。海泡石原矿，工业级，湖南浏阳。1.2试验仪器多用磁性分析仪，北京地质仪器WCF2-72型；X射线衍射仪，X'PertPRO型；扫描电子显微镜，S440型；透射电子显微镜，JEM-100CX型；振动样品磁强计，7410型；原子吸收光谱仪，AA7004型。1.3样品制备Fe3O4磁流体制备采用化学共沉淀法制备。先配置FeCl3与FeSO4量比为3：4的混合溶液，高速搅拌下用浓度0.5mol·L-1的NaOH调节溶液pH至10后，于70℃反应1.5h，再50℃下静置晶化1.5h后，于磁性分析仪上快速固液分离。根据生成Fe3O4的总质量加去离子水配制成Fe3O4质量分数为10%的悬浮液，搅拌下用0.1mol·L-1的HCl调节溶液pH至4后，加入质量约为生成Fe3O4总质量的30%的C18H33NaO2，于50℃下反应30min后，再于多用磁性分析仪上快速固液分离，并先后用去离子水、无水乙醇各洗涤2次，再加去离子水制成Fe3O4质量分数为50%的磁流体。磁流体经固液分离、干燥后即得Fe3O4微粒，样品编号为S0。磁性海泡石的制备及表征王维清，冯启明，董发勤（西南科技大学环境与资源学院，四川绵阳621010）摘要：先采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁流体，再与海泡石复合制备一系列不同Fe3O4载量（质量分数）的磁性海泡石，并进行X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）等表征分析，测定了其磁分离回收率及Cu2+、Zn2+、Cd2+的饱和交换吸附量。结果表明，Fe3O4微粒相互聚集并附载于海泡石表面，并与海泡石形成团聚体。磁性海泡石具超顺磁性，其饱和磁化强度（Ms）、剩余磁化强度（Mr）及磁分离回收率随Fe3O4载量增加而升高，对Cu2+、Zn2+、Cd2+的饱和交换吸附量随Fe3O4载量增加而降低。磁性海泡石中Fe3O4载量以16%（质量分数）为宜，该磁性海泡石磁分离回收率为98.1%，对Cu2+、Zn2+、Cd2+饱和交换吸附量分别为18.4、16.1、13.6mg·g-1。关键词：：磁性海泡石；磁性能；磁分离回收率；饱和交换吸附量中图分类号：TQ424.29文献标识码：A文章编号：1000-3770(2010)07-0040-003收稿日期：2009-12-16基金项目：国家自然科学基金项目（50804039）作者简介：王维清（1979－），男，硕士，助理研究员，研究方向为用于水处理非金属矿物材料开发与应用联系电话：13909013278；E-mail：swustwwq@sohu.com第36卷第7期2010年7月水处理技术TECHNOLOGYOFWATERTREATMENTVol.36No.7Jul.,201040海泡石经破碎、粉磨至0.038mm后即制得海泡石粉体，样品编号为S1。磁性海泡石制备过程为：将海泡石粉体加少量去离子水制成悬浮液后，按一定比例加入Fe3O4磁流体、超声波中分散30min后，105℃下真空干燥、研磨至0.038mm即制得Fe3O4质量分数为10、13、16、20、25%的磁性海泡石，分别编号为S2、S3、S4、S5、S6。1.4样品表征及性能1.4.1样品表征采用X射线衍射仪测定样品物相；采用扫描电子显微镜及透射电子显微镜测定微区形貌；采用振动样品磁强计测试磁性样品的磁滞回线、饱和磁化强度Ms、剩余磁化强度Mr、矫顽力Hci。1.4.2磁分离