焦化废水中油含量测定方法的改进_舒红英

燃料与化工Fuel&ChemicalProcesses2010年5月第41卷第3期（下转第60页）南昌长力焦化厂的污水处理系统采用的是国内较先进的HSB+A/O工艺法，即高效微生物菌结合A/O工艺，此工艺使系统的硝化能力增强，硝化反硝化速度大幅提高，分解有机物彻底，外排污水达到国家规定的二级排放标准。由于HSB对油有很高的敏感性，所以HSB+A/O工艺法对进水油指标要求很高（＜250mg/L）。进水油含量偏高对整个污水处理系统会造成很大的冲击，甚至造成高效菌死亡，严重影响焦化污水的达标排放，因此对进生化池废水油含量的测定显得尤为重要。1原测定方法存在的问题化验室对进水油含量测定常用质量法，即以硫酸酸化水样，用石油醚萃取油，静置分层后，去除水层，蒸除石油醚后，称油的质量。此方法对含油量高的萃取分离较完全，易于观察，分析方法容易被操作人员掌握，但由于进水试样受杂质干扰，萃取过程中易在油水分层区出现乳化层，致使醚水分层不明显，造成测定结果偏低。2试剂选择试验为提高分析的准确率，消除乳化层对萃取的影响，用分析纯四氯化碳、乙醚、无水乙醇等挥发性有机试剂对乳化层进行破乳化条件试验，确定理想试剂，以消除乳化层对测定的影响，3种试剂破乳化试验见表1。由表1可见，四氯化碳和乙醚对乳化层有消除作用，但分离效果和加标回收率较差；无水乙醇的分离效果明显、加标回收率较好，且对分析人员身体及环境的影响小。所以，选用无水乙醇5mL进行消乳化处理，效果最好。3分析步骤将300mL水样（已经酸化）全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，用量约为水样的8%；用25mL石油醚洗涤采样瓶并转移入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层；将水层放出，石油醚层转入100mL锥形瓶中；再用石油醚重复萃取萃余液2次，每次用量25mL，合并3次萃取液于锥形瓶中。乳化层放入另一分液漏斗，加入5mL无水乙醇充分振荡分层；水层放出，乙醇层并入石油醚锥形瓶中；再用无水乙醇重复萃取萃余液2次，每次用量5mL，萃取液合并于石油醚锥形瓶中。向萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止）脱水，加盖放置0.5h。用预先石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于已烘干至恒重的100mL烧杯中，将烧杯置于（65±5）℃水浴中，蒸出石油醚，然后再置于（65±5）℃干燥箱中烘干，称重。油含量（mg/L）=（m1-m2）×106/V式中：m1为烧杯加油总质量，g；m2为烧杯质量，g；V为水样体积，mL。4校核分析结果为了验证分析方法的精确度与可靠性，对3批试样进行重复性试验（表2），相对标准偏差均在误差之内，且稳定性较好。同时送2批试样到公司水质监测站进行对比（表3），相对标准偏差在误差之内。焦化废水中油含量测定方法的改进舒红英（南昌长力钢铁股份有限公司，南昌330012）收稿日期：2009-01-23作者简介：舒红英（1969-），女，工程师表13种试剂破乳化试验数据试剂用量/mL1有-有-有-3有-有-无95.35无85.3有-无99.67无90.5无80.2无99.19无86.1无83.5无98.4乳化层加标回收率/%四氯化碳乳化层加标回收率/%乙醚乳化层加标回收率/%无水乙醚表2化验室重复试验分析编号相对标准偏差/%化验室内相对标准偏差/%YJ-122.422.222.022.222.61.0≤2.0YJ-217.317.717.117.517.11.5≤2.0YJ-310.811.110.710.910.81.4≤2.012345油含量/mg·L-155DOI:10.16044/j.cnki.rlyhg.2010.03.026燃料与化工Fuel&ChemicalProcessesMay.2010Vol.41No.3（上接第55页）表4为江西省环境监测站、公司水质监测站和厂化验室对终冷水、蒸氨废水、高校园区外排口3点水质进行的对比检测。从表4可以看出，江西省环境监测站、公司水质监测站和厂化验室三家化验室对焦化污水油的测定分析结果在误差范围内，再现性较好，从而也验证了该分析方法的可行性。5结束语改进后的分析方法较好地解决了焦化污水中有机成分对萃取分离的影响，分析结果准确、可靠。为焦化污水进入生化污水处理提供了准确的指导数据，保证了HSB+A/O污水处理系统的正常运行，也确保了焦化污水的达标排放。侯冬梅编辑表43家化验室水质油含量分析结果对比监测点位pH值相对标准偏差/%化验室间相对标准偏差/%终冷水8.01~8.2313.4314.1613.732.7≤7.07.71~8.1512.2712.0912.973.7≤7.04.85~53514.2014.9314.103.1≤7.04.73~4.9913.9314.5513.633.3≤7.0高校园区外排口7.63~7.680.420.450.414.8≤7