微波催化氧化法处理邻苯二酚废水研究

第24卷第1期Vol.24No.1中州大学学报JOURNALOFZHONGZHOUUNIVERSITY2007年1月Jan.2007微波催化氧化法处理邻苯二酚废水研究蒋清民,张慧俐(河南工业大学化学工业职业学院,郑州450042)收稿日期:2006-06-10作者简介:蒋清民(1962—),男,河南省永城市人,河南工业大学化学工业职业学院高级讲师,从事有机化工实验研究。摘要:在活性炭与Fenton试剂存在下,用微波辐射处理邻苯二酚废水,通过单因素试验和正交试验对影响因素进行了考察,得出在100ml水样中,活性炭用量为1.0g,双氧水用量为1.0ml、废水pH为3、微波加热时间为15min、辐射功率为490W的条件下,可以使废水的邻苯二酚浓度从63.2mg/L降至16mg/L。关键词:邻苯二酚;废水处理;微波辐射;Fenton试剂;活性炭中图分类号:X703;TQ085文献标识码:A文章编号:1008-3715(2007)01-0114-03邻苯二酚是一种重要的精细化学品,为橡胶、医药、农药、染料、感光材料、香精等行业的基本有机成分或中间体。但邻苯二酚有毒,易造成环境污染,因此研究能高效处理邻苯二酚废水的方法很有必要。近十几年来,微波技术成功地用于废气、废水、固体废弃物的处理和环境监测等领域。Fenton试剂有很强的氧化能力,对去除水中有机污染物有很好的处理效果。采用活性炭与Fenton试剂处理有机废水,效果也比较明显[1]。依据上述情况,我们用微波技术、Fenton试剂和活性炭相结合对含邻苯二酚的废水的处理效果进行研究。1实验部分1.1材料与仪器材料:FeSO4,饱和Ca(OH)2溶液,30%(质量分数,下同)H2O2,1+1H2SO4,邻苯二酚储备液,1.0mol/LCe(SO4)2储备液,体积分数为8%,吐温40。上述所用的试剂均为分析纯,活性炭,化学纯,二次蒸馏水。仪器:电子天平,微波炉,功率800W,频率2451MHz,经过改装可用于回流实验。1.2实验方法在250ml锥形瓶中,加人100ml已调节好PH的水样、适量的FeSO4、活性炭、H2O2然后置于微波炉中,在一定功率、经过一定时间后取出,冷却至室温后,用Ca(OH)2调PH为9～10,过滤后测定滤液的邻苯二酚。1.3分析方法邻苯二酚的测定采用铈(Ⅳ)—吐温40-邻苯二酚化学发光体系法。该法测定邻苯二酚的线性范围为3.36×10-2～5.60mg/L,检测限为1.42×10-2mg/L。2结果与讨论2.1pH对处理效果的影响在250ml锥形瓶中顺序加入100ml水样(邻苯二酚浓度为63.2mg/L),0.07gFeSO4,1.0g活性炭,1.0mlH2O2,将锥形瓶放入微波炉中于350W辐照10min,改变pH为1、2、3、4、5、6结果见图1。图1废水pH对邻二苯酚去除率的影响从图1可以看出,当pH为1～6,邻苯二酚去除率是先上升后下降;当pH为3时去除率最高,但pH为2,3,4,5时的邻苯二酚去除率相差不大;pH为6时邻苯二酚去除率开始下降。实验确定废水的pH为3。2.2反应时间对处理效果的影响在250ml锥形瓶中顺序加人100mlpH为3的水样(邻苯二酚浓度为63.2mg/L),0.07gFeSO4,1.0g活性炭,1.0mlH2O2,放人微波炉中于350W辐照,改变反应时间为1、·411·3、5、7、10、12、15min,结果见图2。从图2可以看出,当反应时间为0～5min,邻苯二酚去除率随时间的延长而迅速增加,5min后去除率增加缓慢或不再增加。这可能是开始时在微波能的辐射下,H2O2与Fe2+反应生成的·OH逐渐增多,·OH氧化有机物,反应速率较快,故时间的延长不会提高邻苯二酚的去除率。考虑到正交实验的综合因素影响,确定反应时间为15min。2.3微波功率对处理效果的影响在250ml锥形瓶中顺序加人100mlpH为3的水样(邻苯二酚为63.2mg/L),0.07gFeSO4,1.0g活性炭,1.0mlH2O2,将锥形瓶放人微波炉冲辐照10min,分别改变微波功率为低火(70W)、中低火(210W)、中火(350W)、中高火(490W)、高火(630W),结果见图3。图2微波加热时间对邻二苯酚去除率的影响图3微波动率对邻二苯酚去除率的影响从图3可见,随着微波功率的增加,邻苯二酚去除率增加,到490W时达到最大值。这是因为在微波功率增加时,体系温度升高,此时,氧化能力增加,·OH活度大。而当微波功率达到490W时,体系接近沸腾,反应加速,邻苯二酚去除率达最大;但当微波功率再增加时,反应达到沸腾,此时,H2O2有部分挥发分解成O2和H2O,不利于生成·OH,导致邻苯二酚去除率降低。故最后选定微波功率490W。2.4H2O2用量对处理效果的影响在锥形瓶中顺序