COD快速检测方法

COD快速检测方法1COD快速测试方法快速测试方法1、适用范围本方法适用与各类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样测定上限为700mg/L。2、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经消解后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量来换算成消耗氧的质量浓度。3、试剂3.1、重铬酸钾标液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.2579g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。3.2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至标线，摇匀。3.3、硫酸（H2SO4）：ρ=1.84mg/ml3.4、硫酸银：化学纯3.5、硫酸亚铁铵标准溶液：称取19.75g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标液标定。标定方法：取5ml重铬酸钾溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约50ml，加入15ml硫酸混匀，冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。根据下公式计算出硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：C==式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。3.6、硫酸-硫酸银溶液：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。5.00×0.25V1.25V24、仪器：4.1、250ml锥形瓶4.2、可调压电炉4.3、空气冷凝管4.4、50ml酸式滴定管5、分析步骤5.1、取10ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入5ml重铬酸钾标液及数粒玻璃珠，再缓慢加入15ml硫酸-硫酸银溶液，连接磨口空气冷凝管，盖上小烧杯，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，放于电炉加热20分钟（自沸腾时计时）。注：①对于化学需要量高的废水，需要适当稀释，稀释时所取废水量不少于5ml,，如果化学需要量很高，则废水应多次稀释。②加热时，要使消解充分，但又要蒸汽到冷凝管顶部，但避免蒸汽冲出，尽可能控制小烧杯内水珠出现，避免往外滴液，可通过调压器控制电压及控制瓶子与电炉接触程度来达到要求。5.2、消解完毕后，放于通风柜内冷却数分钟，用45ml除盐水冲洗冷