焦化厂含酚废水的直接测定_周继红

表6NOx日均浓度最大值统计表日期月.日气象条件最大地面浓度主要风向主要稳定度离源距离m离源方位NOx浓度μg·m-3占标准的比例%6.12SWE,F0.94NE59.349.47.21NED,C1.44SW55.646.31.07NWC,D1.48SE51.743.12.02NWD,E1.48SE50.842.38.04NEC,D,E1.44SW50.341.96.29SWD,E,F0.94NE48.940.83.19SWC,D,E,F4.07NE48.340.38.08NED,E,F2.85SW48.040.06.13SWD,E,F1.94NE47.939.911.10NED,E5.84SW46.839.0参考文献1唐孝炎,陈复等.北京市大气污染的成因和来源分析.国家科技专项,2002.1.2EPA-454B-95-003a.User'sGuidefortheIndustrialSourceComplex(ISC3)DispersionModels.VolumeⅠ-UserInstructions,USEPA.1995.3EPA-454B-95-003b.User'sGuidefortheIndustrialSourceComplex(ISC3)DispersionModels.VolumeⅡ-DescriptionofModelAlgorithms,USEPA.1995.4北京市环境保护局,北京市质量技术监督局.锅炉污染物综合排放标准(DB11139-2002).作者通讯处薛志钢100012北京市安外大羊坊8号中国环境科学研究院城市与区域大气环境研究室电话(010)84915282E-mailxuezg@svr1-pek.unep.net2003-03-15收稿焦化厂含酚废水的直接测定周继红(河北建筑科技学院城市建设系,河北邯郸056038)摘要介绍了焦化厂含酚废水的直接测定方法。结果表明:该方法相对误差为0.8%～1.6%,加标回收率为97.2%～108.5%,相对标准偏差为0.9%～1.8%,检出限为0.02mgL。关键词直接监测水分析酚1引言酚属高毒物质,目前,常用的监测方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法。而对于采用紫外分光光度法直接测定水中酚介绍较少,本试验采用此法测定了邯钢焦化厂废水中的酚,结果表明,此法操作简便、灵敏、准确,回收率在97.2%～108.5%,符合水质分析要求。2方法原理根据酚类在紫外区有吸收光谱的原理,经波长扫描,选用194nm波长进行测定。当酚浓度在0.025～2.500mgL范围内时,与吸光度值呈直线关系。3测定方法3.1仪器751紫外分光光度计;500mL全玻璃蒸馏瓶。3.2试剂及配制无酚水将普通蒸馏水于全玻璃蒸馏器中,加氢氧化钠溶液至强碱性,再加高锰酸钾至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮存于硬质玻璃瓶中。硫酸铜溶液称取100g硫酸铜溶于水中,稀释至1L。磷酸溶液量取10mL85%磷酸,用水稀释至100mL。甲基橙溶液称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。0.1N溴酸钾-溴化钾溶液称取2.784g无水溴酸钾溶液于水中,加入10g溴化钾溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。0.025N硫代硫酸钠标准溶液称取6.20g硫代硫酸钠溶于1L煮沸放冷的水中,加0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶中。按如下操作进行标定:称取1g固体碘化钾,放于250mL碘量瓶中,加50mL水,再加15.00mL0.0250N重铬酸钾标准液和5mL6N硫75环境工程2003年12月第21卷第6期DOI:10.13205/j.hjgc.2003.06.025酸,于暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定,当溶液变成淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录硫代硫酸钠用量,计算准确浓度。酚标准贮备液称取1.0g酚溶于新煮沸放冷的水中,稀释至1L。同时按下述方法进行标定:取10mL酚贮备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL。加入10.0mL溴酸钾-溴化钾溶液,5mL浓盐酸,摇匀,于暗处静置10min。加入1g碘化钾,摇匀。5min后,用0.0250N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录用量,同时用水作空白滴定,记录用量。可根据用量求算酚标准溶液浓度。酚标准使用液将贮备液稀释至浓度为10μgmL。另外还有浓盐酸、淀粉溶液、碘化钾。3.3试验方法量取200mL水样于蒸馏瓶中,加2滴甲基橙溶液,用磷酸溶液将水样调至橙红色。加入5.0mL硫酸铜溶液,加入数粒玻璃珠。加热蒸馏,以200mL容量瓶收集馏出液。待蒸馏出185mL后停止蒸馏。液面静止后,加入25mL无酚水,继续蒸馏出液为200mL为止。摇匀馏出液,静置10min。用1cm比色皿,以无酚水作