密封法测定焦化厂废水COD_Cr_值的研究_杨明平

第一作者:杨明平,男,1966年出生,工程师,本科,从事环境工程与化工新技术的科研工作。密封法测定焦化厂废水CODCr值的研究杨明平彭荣华肖秋国黄念东(湘潭工学院环境工程与化工新技术研究所,湘潭411201)摘要通过用密封法与回流法对焦化厂废水CODCr的测定实验比较表明,密封法与回流法有很好的相关性。密封法应用于焦化废水的CODCr测定中,具有可进行批量分析、试剂和水电消耗少等优点。关键词密封法回流法焦化厂废水CODCr测定StudyondeterminingvalueCODCrofwastewaterincokingplantsbysealingmethodYangMingping,PengRonghua,XiaoQiuguo,etal.InstituteofEnvironmentalEng.&ChemicalHi-tech.ofXiangtanPolytechnicUni-versity,Xiangtang411201Abstract:DeterminingvalueCODCrofwastewaterincokingplantsbysealingandrefluxmethodhasshownthatsealingmethodhasabettercorrelationwithrefluxone.WhensealingmethodisappliedtodeterminingvalueCODCrofwastewaterincokingplants,ithastheadvantagesofbatchanalysisandlowerconsumptionofreagent,waterandelectricity.Keywords:SealingmethodRefluxmethodWastewaterincokingplantsCODCrDetermination在对焦化厂废水进行生化处理的研究中,用回流法测定CODCr时,由于受设备限制,不能进行批量分析,且试剂耗量大,水电消耗高。因此,根据有关文献资料[1]的分析,选择了密封法对焦化厂废水进行CODCr的测定实验,同时还进行了密封法与回流法的对比实验。结果表明,用密封法测定焦化厂废水的CODCr时,克服了回流法的不足,其准确度高、重现性好、费用低、操作简单,尤其适合批量分析。1实验部分1.1仪器与装置恒温干燥箱(0～500℃)1台;消化管(50mL比色管)若干支;5mL半微量滴定管2支;聚四氟乙烯生料带若干;消化架(可自制)1套。1.2试剂与配制(1)消化剂(重铬酸钾标准溶液)准确称取重铬酸钾(分析纯)12.58g,溶于500mL水中,加入33.3g硫酸汞和167mL浓硫酸,冷却至室温后加水稀释至1L,此溶液浓度为0.2500mol/L。(2)催化剂称取10g硫酸银(分析纯),倒入1L浓硫酸中,不时摇动使其溶解,放置1～2d即可。(3)0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液称取39.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于水后边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入100mL容量瓶中,加水稀释至标线并摇匀即可,但使用前必须进行标定。标定方法:取3.00mL0.2500mol/L的消化剂,放入250mL三角瓶中,加30mL水,再加3mL浓硫酸,冷却后加2滴(约0.10mL)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,当溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。然后计算硫酸亚铁铵溶液浓度(C),即C=0.2500×3.00/V(mol/L)式中:V为硫酸亚铁铵溶液的耗量,mL。(4)试亚铁灵指示剂称取1.485g邻菲口罗啉[C12H8N2·H2O,1,10-Phenanthnoline],用水溶解后加695mg硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),溶解后稀释至100mL,贮于棕色瓶内。1.3测定步骤(1)准确吸取2.50mL水样于50mL比色管内,加消化剂2.50mL、催化剂3.50mL,加盖旋紧。当CODCr<50mg/L时,取水样5mL,加2.50mL的消化剂和7.50mL的催化剂,其他一样,做试剂空白实验。(2)用聚四氟乙烯生料带在比色管口缠绕2～4圈,密封后放入消化架上夹紧,然后将其放入预先升温至150±1℃的烘箱中消化2h,取出冷却至室温。(3)将消化好的水样转移至250mL三角瓶中,并用30mL蒸馏水分3次洗涤残留液,洗液倒入三角瓶中,加2滴试亚铁灵,用0.1mol/L的硫酸亚铁铵回滴,溶液由桔黄变成蓝色,最后转变为棕红色即为终点。按下式计算CODCr值,即CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V2式中:V0为空白消耗硫酸亚铁铵溶液,mL;V1为水样消耗硫酸亚铁铵溶液,mL;V2为水样体积,mL;C为硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度,mol/