大孔树脂吸附处理邻苯二胺废水工艺研究

第32卷第2期2014年3月石化技术与应用PetrochemicalTechnology＆ApplicationV01．32NO．2Mar．2014环境工程(166—169)大孔树脂吸附处理邻苯二胺废水工艺研究赵培，赵山山，潘轶(安徽八一化工股份有限公司，安徽蚌埠233000)摘要：采用DA201一C11I型大孔吸附树脂对邻苯二胺废水进行吸附和脱附处理。结果表明，在吸附流速为2BV／h(BV为树脂床体积)，吸附温度为25℃，废水初始pH值为13的优化条件下，单柱吸附能力为12BV，邻苯二胺脱除率大于98．8％；采用工业乙醇在60℃，以lBV／h的流速脱附吸附饱和的大孔树脂，当脱附剂体积为3BV时，邻苯二胺脱附率可达99．5％；在最佳吸附和脱附条件下，连续进行15次动态吸附一脱附实验，邻苯二胺吸附率为98．8％～99．8％，脱附率为99．1％～99．8％。关键词：废水处理；邻苯二胺；大孔树脂；吸附；脱附；乙醇脱附中图分类号：TQ425．23文献标识码：B文章编号：1009—0045(2014)02—0166—04邻苯二胺是一种常见染料、农药、助剂、感光材料的中间体，用于制造聚酰胺、杀菌剂多菌灵、匀染剂、防老剂MB、显影剂、表面活性剂等。工业上一般以硫化钠和邻硝基苯胺为原料生产邻苯二胺¨。，每生产1t邻苯二胺产品将产生5～6t废水。该废水含有机物及盐的浓度高，毒性大，难生化降解，若不进行有效的处理而将其直接排放，不仅会污染环境，而且造成化工产品的大量流失。目前，邻苯二胺废水处理方法主要有液膜法旧1、络合萃取法‘31、固定化漆酶技术。4。等，但尚未见直接使用大孔树脂处理邻苯二胺废水的报道。大孔树脂吸附法处理高盐、难生化降解废水的工艺简单，运行稳定，已成功应用于对含酚类物质、氨基物、硝基物等废水的处理¨‘1“。本工作选用DA201一CⅢ型大孔树脂处理邻苯二胺废水，研究了主要工艺条件对吸附和脱附效果的影响，并进行了废水处理的资源化回收及处理工艺的优化。该法与其他处理方法相比，具有工艺流程短，操作简便，树脂以及脱附剂可重复使用的特点。1实验部分1．1材料及试剂DA201一CIU型大孔树脂由江苏苏青水处理工程集团有限公司提供，骨架为苯乙烯类的大网孔型非极性吸附树脂，比表面积为1100～1350m2／g，粒径为0．35～0．75mm，平均孔径为3～6nm，外观呈深棕色球状颗粒。废水为安徽某化工厂邻苯二胺工业装置产生的废水，呈灰黑色，pH值为13．1，主要组分质量浓度见表1。表1邻苯二胺废水的主要组成g／L组分质量浓度组分质量浓度邻苯二胺5．670Na2S32．000Na2S203262．000总有机碳(TOE)8．487NaCJ12．000乙醇，工业级，纯度95％。盐酸，工业级，纯度31．5％。氢氧化钠，工业级，纯度32．0％。甲醇，色谱级。以上试剂均为市售品。1．2设备及仪器+12mm×250mm夹套保温玻璃吸附柱，500A超级恒温水浴锅，上海精密仪器厂制造。Agileng1200型高效液相色谱仪和Agileng7890型气相色谱仪，美国安捷伦科技公司制造。A5000型TOC分析仪，13本岛津公司制造。pHs一25型数显pH计，上海雷磁仪器厂制造。收稿13期：2013—11—28；修回日期：2013—12—23作者简介：赵培(1985一)，男，安徽蚌埠人，学士。从事化工合成和废水处理研究工作。万方数据第2期赵培等．大孔树脂吸附处理邻苯二胺废水工艺研究AL400型电子天平，梅特勒一托利多国际股份有限公司制造。1．3实验方法1．3．1大孔树脂的预处理用95％(体积分数，下同)乙醇先浸泡大孔树脂8h，除去水面漂浮的颗粒，然后采用湿法装柱，以95％乙醇洗脱杂质，控制流速为0．5BV／h(BV为吸附床体积)，至洗脱液澄清为止，最后用纯水平衡柱子，至树脂不再下降，流出液无乙醇即可。1．3．2静态吸附实验通过静态吸附实验考察最佳吸附温度和最佳吸附废水的pH值。在不同温度下，向0．5g大孔树脂中加入50mL废水，先用工业盐酸或氢氧化钠溶液调节废水的pH值，再置于恒温振荡器中，以150r／min的转速振荡20h，取样测定处理后废水的邻苯二胺含量。1．3．3动态吸附实验在室温下，将废水以一定的流速自上而下通过装有100mL大孔树脂的玻璃吸附柱，测定出水中邻苯二胺含量。1．3．4动态脱附实验在不同的温度下，采用工业乙醇为脱附剂，控制其流量为1BV／h，对吸附饱和的大孔树脂进行脱附。回收脱附液，测定脱附液中邻苯二胺的含量，绘制树脂的动态脱附曲线。1．3．5稳定性实验在优选的吸附一脱附工艺条件下，重复进行动态吸附一脱附实验，考察大孔树脂吸附性能的稳定性。1．4分析方法采用pH计测定废水的pH值。采用液相色谱仪测定溶液中邻苯二胺的含量。采用气相色谱仪测定乙醇浓度。采用