在线固相萃取液质联用法测定饮用水源中的痕量联苯胺

第�期张�雁等�在线固相萃取液质联用法测定饮用水源中的痕量联苯胺缩�但是�液液萃取�固相萃取等经典的离线预处理方法不但前处理复杂�会消耗大量溶剂�操作繁琐�费时�还会造成组分的损失�与离线固相萃取相比�在线固相萃取具有自动化程度高�样品用量少�溶剂消耗量低�节约时间和方法重现性好等优点�在线样品预处理技术结合高效液相色谱联用的方法�已广泛应用于环境样品中农药�����微囊藻毒素�����内分泌干扰物�����邻苯二甲酸酯类�����酚类化合物�����药物分析����等的分析测定�但是将在线固相萃取与超高效液相色谱串联质谱联用法用于环境水体中的联苯胺测定还鲜有报道�本方法将水样中的联苯胺经过滤后用在线固相萃取与串联质谱联用仪测定�与传统的离线固相萃取的方法相比�本法具有前处理简单�快速和灵敏高等特点���实验部分����仪器及试剂在线固相萃取�超高效液相色谱�串联四极杆质谱系统�美国������公司��色谱柱����������������������������������������固相萃取柱�������������������������������������可重复使用��������聚醚砜�����水相针式滤头�上海安谱科学仪器有限公司������������的联苯胺标准物质�纯度�������美国������������公司��甲醇�乙腈�正己烷�色谱纯�德国�����公司��丙酮�色谱纯�韩国������公司��蒸馏水�����标准溶液配制将����������的联苯胺标准物质依次用乙腈稀释定容至����������������标准储备液�临用时用蒸馏水稀释成浓度为���������������的标准系列使用液�����样品采集及处理用������棕色玻璃瓶采集满瓶水样�不留顶空�采集后储存于��暗处�当天分析�水样经������水相滤头过滤后备用�����分析条件������色谱条件在线富集泵的流动相���为蒸馏水�流动相�为乙腈�流动相�为甲醇�丙酮�正己烷混合液�������体积比��分析泵流动相�为�����体积比�的甲酸溶液�流动相�为乙腈�柱温为����样品进样量为����表�为富集泵和分析泵的流动相梯度条件�全自动在线固相萃取系统配有�根在线固相萃取小柱��个泵�其中�富集泵用于在线固相萃取�分析泵用于色谱分析����������样品先通过自动进样器连续注入到第�根在线固相萃取小柱上�用于样品的萃取富集和净化�富集泵流动相对在线固相萃取小柱进行梯度净化�������时�六通阀开始切换�在线固相萃取小柱切换至分析流路中�分析泵将富集在固相萃取小柱上的联苯胺冲洗至分析柱进行分离检测�同时富集泵对���小柱进行冲洗和活化������时�整个分析过程结束�下一次进样使用第�根���小柱完成同样的分析过程�表��流动相梯度����������������������������时间����流速�����������富集泵中溶剂比例������曲线序号�����������������������������������������������������������������������时间����流速�����������分析泵中溶剂比例����曲线序号���������������������������������������������������������������������������������质谱条件电离源为电喷雾电离源�检测方式为多反应监测模式�去溶剂气和锥孔反吹气均为氮气�碰撞气为氩气�多反应监测母离子质荷比�����为����子离子质荷比�����为�������毛细管电压为������驻留时间为�������锥孔电压为����碰撞电压分别为����和������结果与讨论�������小柱的选择���柱对目标化合物的萃取效率较高�能够兼容����水相�同时可以耐受比较宽的��范围�小柱可再生重复使用�本实验选择���柱作为在线净化富集小柱�����流动相的优化流动相是液相色谱分析方法优化的一个重要参数�实验考察了甲醇�水和乙腈�水�种不同流动相体系对联苯胺的影响�从实验结果看�乙腈体系作为流动相时�联苯胺色谱峰峰形较尖锐�所以最后选����环境工程学报第��卷择乙腈体系作为流动相�����流动相改性剂的优化在流动相中添加改性剂可以起到抑制样品组分的解离�并改善峰形的作用�结合实验结果�选择甲酸作为流动相改性剂�考察了水相中甲酸浓度分别为�����������������和����时对实验结果的影响�实验结果表明�当甲酸浓度为����时�联苯胺色谱峰峰形较尖锐�响应值较大�����色谱柱的优化实验分别比较了������������������������������柱和����